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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5 XRD 结晶度
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素年锦时锦绣

新虫 (初入文坛)

[求助] ZSM-5 XRD 结晶度

请问一下各位虫友，我现在做的ZSM-5催化剂需要根据XRD谱图来计算样品的结晶度，这个结晶度怎么算啊，有什么公式吗？请大家帮帮忙啊，另外再问一下因为水热合成釜从烘箱拿出来后，需要迅速冷却，是怎样冷却的呢？
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1楼 2012-11-29 02:19:39
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13592613537

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-29 09:14:34
放在冷水中，根据峰面积或峰强度计算。
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2楼2012-11-29 08:40:05
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wqs880703

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-29 09:14:44
我也在水热合成ZSM-5分子筛，计算结晶度的话用Jade软件可以计算出来。冷却的话把釜放在水龙头下面冲几分钟就行了。
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3楼2012-11-29 08:57:47
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢参与应助 2012-11-29 09:15:06
结晶度是通过测量22.5-25度之间五指峰的面积，与标样的五指峰面积对比计算而得，扫描速度为0.5度/分。

水热釜可以先自然冷却后放在水中快冷。
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4楼2012-11-29 08:58:27
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖.虽然答案和上面重复了，但是还是谢谢应助 2012-11-29 16:12:17
水热釜用自来水冲就行了，结晶度xrd有个软件可以计算
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5楼2012-11-29 13:37:48
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，呵呵 2012-11-29 19:32:23
冷却的话直接在冷水底下冲，结晶度是相对结晶度，要有一个对比的。
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6楼2012-11-29 18:19:15
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benbensong10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-12-01 20:34:31
急冷，取出反应釜水龙头冲5-10分钟。计算结晶度的时候是要有标样的，x'pert里面可以直接测得峰面积，要选择不受外界影响的峰，特征峰22.5-25之间的几个，计算峰面积和，把标样的做为100%，样品跟它做比，如果实在没有标样，也可以选择跟自己做的峰面积加和最大的做对比，得到相对结晶度。
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7楼2012-12-01 14:59:57
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lsp1128

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

ZSM-5结晶度的测量需要一个已知结晶度且特征衍射峰和样品一样的ZSM-5作为标准样品，用XRD测量样品和标样在22.5-25度之间五指峰的峰面积，样品峰面积/标样峰面积*标样的结晶度得出的百分数即为ZSM-5的结晶度！反应釜冷却基本都是用水降温！
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8楼2013-08-19 10:10:25
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