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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5扫描电镜图
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fly_jing

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5扫描电镜图

下图是我合成的ZSM-5分子筛的扫描电镜图，晶体表面很多小颗粒，希望大家解释一下，这些小颗粒是非晶还是未长大的分子筛。用XRD分析，该样品结晶度很高
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1楼 2011-07-14 10:32:16
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

★
fly_jing(金币+1): 2011-07-14 11:11:14
zxrno10(金币+1): 2011-07-14 22:07:59
fly_jing(金币+1): 2011-08-22 15:02:21
我觉得是晶体，可能是二次成核导致。
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2楼2011-07-14 10:53:16
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tracybear

金虫 (小有名气)
你是用硬模板做的吗
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3楼2011-07-14 11:07:10
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fly_jing

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-07-14 11:07:10:
你是用硬模板做的吗

用正丁胺为模板剂做的
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4楼2011-07-14 11:10:37
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selenia210

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

fly_jing(金币+1): 2011-07-14 17:05:22
fly_jing(金币+1): 2011-08-22 15:02:31
XRD能确定是ZSM-5？？和ZSM-5的标准图谱对应了么？
以前实验室有同学讨论过，结晶度很高，可是和标准图谱差一个最关键的峰，那就不是带有孔结构的分子筛了，只能说是晶体。
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5楼2011-07-14 15:38:59
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fly_jing

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by selenia210 at 2011-07-14 15:38:59:
XRD能确定是ZSM-5？？和ZSM-5的标准图谱对应了么？
以前实验室有同学讨论过，结晶度很高，可是和标准图谱差一个最关键的峰，那就不是带有孔结构的分子筛了，只能说是晶体。

对应过了，就是ZSM-5，大块的晶体是，那些小颗粒具体是什么，应该怎么看
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6楼2011-07-14 17:04:35
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★
fly_jing(金币+1): 2011-07-15 09:09:05
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2011-07-22 15:14:29
fly_jing(金币+1): 2011-08-22 15:02:36
大得可能是，小的晶粒不确定。对照已有的XRD谱图，比对一下峰位。进一步的，可以上TEM,针对小晶粒做个选区衍射，从得到的多晶环来判定是否是ZSM-5晶体
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
7楼2011-07-14 19:52:15
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的的1782

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
fly_jing(金币+1): 2011-07-15 15:11:15
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2011-07-22 15:14:56
fly_jing(金币+1): 2011-08-22 15:02:42
个人认为是杂相，你可以加长反应时间看看这些小粒子是否有减少，若有就说明你的大块是由小粒子堆积而成，否则是你处理样品的事了
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8楼2011-07-15 13:09:21
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fly_jing

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 的的1782 at 2011-07-15 13:09:21:
个人认为是杂相，你可以加长反应时间看看这些小粒子是否有减少，若有就说明你的大块是由小粒子堆积而成，否则是你处理样品的事了

样品之前应该怎么处理呀？那个老师建议我将样品洗后再做电镜，用乙醇洗可以吗？
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9楼2011-07-15 15:12:31
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的的1782

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
fly_jing(金币+1): 2011-07-15 16:29:11
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2011-07-22 15:15:20
fly_jing(金币+1): 2011-08-22 15:02:49
可以，只要不溶你的样品就行，乙醇或稀酸、稀碱都可以。测电镜前千万别超声。我看有碎的，很可能是你处理不当。
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10楼2011-07-15 15:49:10
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