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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5扫描电镜图
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fly_jing

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5扫描电镜图

下图是我合成的ZSM-5分子筛的扫描电镜图，晶体表面很多小颗粒，希望大家解释一下，这些小颗粒是非晶还是未长大的分子筛。用XRD分析，该样品结晶度很高
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1楼2011-07-14 10:32:16
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fly_jing

金虫 (小有名气)
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Originally posted by tracybear at 2011-07-14 11:07:10:
你是用硬模板做的吗

用正丁胺为模板剂做的
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4楼2011-07-14 11:10:37
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fly_jing

金虫 (小有名气)
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Originally posted by selenia210 at 2011-07-14 15:38:59:
XRD能确定是ZSM-5？？和ZSM-5的标准图谱对应了么？
以前实验室有同学讨论过，结晶度很高，可是和标准图谱差一个最关键的峰，那就不是带有孔结构的分子筛了，只能说是晶体。

对应过了，就是ZSM-5，大块的晶体是，那些小颗粒具体是什么，应该怎么看
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6楼2011-07-14 17:04:35
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fly_jing

金虫 (小有名气)
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Originally posted by 的的1782 at 2011-07-15 13:09:21:
个人认为是杂相，你可以加长反应时间看看这些小粒子是否有减少，若有就说明你的大块是由小粒子堆积而成，否则是你处理样品的事了

样品之前应该怎么处理呀？那个老师建议我将样品洗后再做电镜，用乙醇洗可以吗？
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9楼2011-07-15 15:12:31
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fly_jing

金虫 (小有名气)
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Originally posted by 的的1782 at 2011-07-15 15:49:10:
可以，只要不溶你的样品就行，乙醇或稀酸、稀碱都可以。测电镜前千万别超声。我看有碎的，很可能是你处理不当。

但是不超声的话团聚现象很明显，根本看不到一个一个得颗粒，都是在一块的大块
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11楼2011-07-15 16:30:22
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fly_jing

金虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 杜慧慧 at 2011-08-24 15:38:14:
个人觉得是洗涤问题+晶化时间问题，若不相信，可以对比你的XRD，会发现基线不会太平，有些小杂峰

因为我做的量很少，用的是离心的方法洗涤的，应该怎么洗涤呢，麻烦指教一下吧
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16楼2011-09-02 08:49:12
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