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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » EDTA滴定金属铋离子
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shujian10088

木虫 (正式写手)

[交流] EDTA滴定金属铋离子 已有4人参与

导师要求测两个铋配合物中铋含量，我经过灼烧，硝酸溶解，调节pH1到2，再加二甲酚橙作指示剂，再加EDTA，文献上说会由紫红色变黄色，按理论来说也应该是这么个现象，最多也就是紫红和黄色混合显示橙色嘛，可是为什么我一加进指示剂溶液就是黄色呢，这样无法判断终点，而且每次都是调节pH到5以上，才略有紫红，而且好多的沉淀在里面。另外，用反滴定法（先加过量EDTA，二甲酚橙作指示剂，再用锌反滴定，也没有结果）。我想不通，很多文献都是这么说的，我怎么就做不到这结果呢？而且教材上都说铋可以作为EDTA标定的基准物质，按理来说这应该是很好滴定的。我哪里不对呢？哎，一个这么简单的事情都搞得我这样，真有点怀疑自己水平了……
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1楼 2012-11-24 01:49:37
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pH非常关键，一般调1.5-2，还需要加硫脲掩蔽剂，有些元素可能封闭指示剂 ，还需加0.2克抗坏血酸。终点亮黄色。
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2楼2012-11-24 16:32:22
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spring29

禁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pH 1.7最佳，用硝酸和醋酸钠调节，不能加进氯离子、氟离子（干扰），用硫脲、抗坏血酸、酒石酸掩蔽铜、铁等离子，Al、Ga对二甲酚橙封闭，不能指示终点。
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No pay, no gain!
3楼2012-11-25 22:39:27
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shujian10088

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by spring29 at 2012-11-25 22:39:27
pH 1.7最佳，用硝酸和醋酸钠调节，不能加进氯离子、氟离子（干扰），用硫脲、抗坏血酸、酒石酸掩蔽铜、铁等离子，Al、Ga对二甲酚橙封闭，不能指示终点。

恩恩，我看了很多文献，好多都这么说了，但是我配的铋溶液是用铋粒溶解在硝酸中，它也会有铜、铁、铝、钙等离子吗？
不管怎么说，先谢谢你啦。我今天再去做下试验。
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4楼2012-11-26 09:28:58
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shujian10088

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-11-24 16:32:22
pH非常关键，一般调1.5-2，还需要加硫脲掩蔽剂，有些元素可能封闭指示剂 ，还需加0.2克抗坏血酸。终点亮黄色。

恩恩，谢谢啦。我按照你说的再去试一试。
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5楼2012-11-26 09:31:02
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一切都不行啊

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加抗坏血酸及邻苯二酚紫指示剂，滴加碳酸氢钠溶液至溶液呈纯蓝色，再用EDTA二钠标液滴定至黄色
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6楼2012-11-28 14:52:23
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shujian10088

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一切都不行啊 at 2012-11-28 14:52:23
加抗坏血酸及邻苯二酚紫指示剂，滴加碳酸氢钠溶液至溶液呈纯蓝色，再用EDTA二钠标液滴定至黄色

恩恩，谢谢啦。我现在已经找到原因啦。
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7楼2012-12-06 22:00:49
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shujian10088

木虫 (正式写手)
现在我总算找到原因啦，原来实验室老师给的指示剂是教学用的，已经使用了很久，早就变质啦。起初只是怀疑是不是药品有问题，一直没有验证，哎……浪费时间了。
不过也好，我现在自己搞出了一种新的滴定方法。
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8楼2012-12-06 22:07:02
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生化学渣

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
什么新的方法，求教，我现在也在做这个实验

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9楼2017-03-31 17:14:33
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