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shujian10088

木虫 (正式写手)

[交流] EDTA滴定金属铋离子 已有4人参与

导师要求测两个铋配合物中铋含量,我经过灼烧,硝酸溶解,调节pH1到2,再加二甲酚橙作指示剂,再加EDTA,文献上说会由紫红色变黄色,按理论来说也应该是这么个现象,最多也就是紫红和黄色混合显示橙色嘛,可是为什么我一加进指示剂溶液就是黄色呢,这样无法判断终点,而且每次都是调节pH到5以上,才略有紫红,而且好多的沉淀在里面。另外,用反滴定法(先加过量EDTA,二甲酚橙作指示剂,再用锌反滴定,也没有结果)。我想不通,很多文献都是这么说的,我怎么就做不到这结果呢?而且教材上都说铋可以作为EDTA标定的基准物质,按理来说这应该是很好滴定的。我哪里不对呢?哎,一个这么简单的事情都搞得我这样,真有点怀疑自己水平了……
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shujian10088

木虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by spring29 at 2012-11-25 22:39:27
pH 1.7最佳,用硝酸和醋酸钠调节,不能加进氯离子、氟离子(干扰),用硫脲、抗坏血酸、酒石酸掩蔽铜、铁等离子,Al、Ga对二甲酚橙封闭,不能指示终点。

恩恩,我看了很多文献,好多都这么说了,但是我配的铋溶液是用铋粒溶解在硝酸中,它也会有铜、铁、铝、钙等离子吗?
不管怎么说,先谢谢你啦。我今天再去做下试验。
4楼2012-11-26 09:28:58
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shujian10088

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-11-24 16:32:22
pH非常关键,一般调1.5-2,还需要加硫脲掩蔽剂,有些元素可能封闭指示剂 ,还需加0.2克抗坏血酸。终点亮黄色。

恩恩,谢谢啦。我按照你说的再去试一试。
5楼2012-11-26 09:31:02
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shujian10088

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 一切都不行啊 at 2012-11-28 14:52:23
加抗坏血酸及邻苯二酚紫指示剂,滴加碳酸氢钠溶液至溶液呈纯蓝色,再用EDTA二钠标液滴定至黄色

恩恩,谢谢啦。我现在已经找到原因啦。
7楼2012-12-06 22:00:49
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shujian10088

木虫 (正式写手)

现在我总算找到原因啦,原来实验室老师给的指示剂是教学用的,已经使用了很久,早就变质啦。起初只是怀疑是不是药品有问题,一直没有验证,哎……浪费时间了。
不过也好,我现在自己搞出了一种新的滴定方法。
8楼2012-12-06 22:07:02
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