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[交流] 关于进样口温度

最近发现好几台气相的隔垫变形,看起来像是温度过高导致的,排除买到假冒伪劣隔垫的可能,怀疑进样口控温不准。国标只有柱箱温度的校验,木有进样口和检测器的。大家进样口、检测器校验温度么?怎么判断控温是否准确?
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lilyjun

版主 (文学泰斗)


没遇到过,帮顶。
3楼2012-11-12 19:57:58
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★
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送鲜花一朵
zxwcn: 金币+1, 现在怀疑实际值与设定值偏差较大 2012-11-13 16:01:12
zxwcn: 金币+1 2012-11-13 18:19:58
不知变形程度,若排除假冒可能,那拧紧程度是否考虑。若感觉温度过高,低点设置就可以。即便温度比设定值偏高,也无关紧要。低点设置,保证汽化就可以。这是系统误差,非偶然误差,感觉现在温度高,就下调设定值。没必要知道准确值。
4楼2012-11-13 08:19:53
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sdwyz

银虫 (小有名气)


★ ★ ★
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zxwcn: 金币+2 2012-11-13 18:19:50
一般的国家的 气相色谱仪验证方案 :载气流速稳定性的检定,柱箱温度稳定性,程序升温重复性检定,检测器灵敏度或检测限的检定,以及基线噪声基线漂移的检定或者验证,这些都是仪器的主要控制指标。对于进样口以及检测器的温度的准确性,在满足检测要求的前提下,10度之内的误差,对结果的影响不大。检测器250℃与280℃,结果相差并不大。所以对于进样口,检测器的检定一般不做。
   如果真的想做全方位的验证或者检定,或者需要仪器的认证,那需要到专门的有资质的机构做3Q认证,一般大型的仪器厂商是可以帮你做这种认证的,比如岛津,安捷伦都可以做这种全系统的认证,费用会比较高。如果不是需要这种认证,比如制药企业就需要这种认证,一般有气相色谱仪认证方案,3Q认证;而一般的企业实验室的气相色谱仪就没有必要做,而且像岛津,安捷伦这样企业的气相色谱仪出现这种问题的情况应该不大。
  以上个人意见,仅供参考

[ Last edited by sdwyz on 2012-11-13 at 10:37 ]
5楼2012-11-13 10:33:47
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proxyz

金虫 (正式写手)


★ ★
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zxwcn: 金币+1, 不是啊,都是老员工,不会犯这种低级错误。 2012-11-13 18:20:31
我感觉是你进样口的螺母拧的太紧了
6楼2012-11-13 10:40:45
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321abcde

新虫 (初入文坛)


★ ★
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zxwcn: 金币+1 2012-11-15 19:07:28
螺母不要拧太紧,进样口的温工设的太高,只要能气化样品就可以了
7楼2012-11-14 10:36:14
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321abcde

新虫 (初入文坛)


螺母不要拧太紧,进样口的温度设的太高,只要能气化样品就可以了
8楼2012-11-14 10:36:53
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panbaowei

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个问题好办,以前进样口有问题老感觉漏气,基线不稳。最后300℃干烤2h 基本稳定。可能那部位有水气温度偏低7-8摄氏度烤一下就好了。不过不知道对你那仪器行不行。
9楼2012-11-15 11:15:24
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李亚伟123

新虫 (初入文坛)


是不是真的有啊
10楼2012-11-15 11:23:33
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简单回复
2012-11-12 19:53  
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