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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于进样口温度
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 关于进样口温度

最近发现好几台气相的隔垫变形，看起来像是温度过高导致的，排除买到假冒伪劣隔垫的可能，怀疑进样口控温不准。国标只有柱箱温度的校验，木有进样口和检测器的。大家进样口、检测器校验温度么？怎么判断控温是否准确？
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wjg6670

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1楼 2012-11-12 19:40:38
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lilyjun

版主 (文学泰斗)
没遇到过，帮顶。
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3楼2012-11-12 19:57:58
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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送鲜花一朵
zxwcn: 金币+1, 现在怀疑实际值与设定值偏差较大 2012-11-13 16:01:12
zxwcn: 金币+1 2012-11-13 18:19:58
不知变形程度，若排除假冒可能，那拧紧程度是否考虑。若感觉温度过高，低点设置就可以。即便温度比设定值偏高，也无关紧要。低点设置，保证汽化就可以。这是系统误差，非偶然误差，感觉现在温度高，就下调设定值。没必要知道准确值。
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4楼2012-11-13 08:19:53
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sdwyz

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zxwcn: 金币+2 2012-11-13 18:19:50
一般的国家的 气相色谱仪验证方案 ：载气流速稳定性的检定，柱箱温度稳定性，程序升温重复性检定，检测器灵敏度或检测限的检定，以及基线噪声基线漂移的检定或者验证，这些都是仪器的主要控制指标。对于进样口以及检测器的温度的准确性，在满足检测要求的前提下，10度之内的误差，对结果的影响不大。检测器250℃与280℃，结果相差并不大。所以对于进样口，检测器的检定一般不做。
   如果真的想做全方位的验证或者检定，或者需要仪器的认证，那需要到专门的有资质的机构做3Q认证,一般大型的仪器厂商是可以帮你做这种认证的，比如岛津，安捷伦都可以做这种全系统的认证，费用会比较高。如果不是需要这种认证，比如制药企业就需要这种认证，一般有气相色谱仪认证方案，3Q认证；而一般的企业实验室的气相色谱仪就没有必要做，而且像岛津，安捷伦这样企业的气相色谱仪出现这种问题的情况应该不大。
  以上个人意见，仅供参考

[ Last edited by sdwyz on 2012-11-13 at 10:37 ]
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5楼2012-11-13 10:33:47
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proxyz

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zxwcn: 金币+1, 不是啊，都是老员工，不会犯这种低级错误。 2012-11-13 18:20:31
我感觉是你进样口的螺母拧的太紧了
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6楼2012-11-13 10:40:45
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321abcde

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zxwcn: 金币+1 2012-11-15 19:07:28
螺母不要拧太紧，进样口的温工设的太高，只要能气化样品就可以了
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7楼2012-11-14 10:36:14
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321abcde

新虫 (初入文坛)
螺母不要拧太紧，进样口的温度设的太高，只要能气化样品就可以了
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8楼2012-11-14 10:36:53
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panbaowei

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个问题好办，以前进样口有问题老感觉漏气，基线不稳。最后300℃干烤2h 基本稳定。可能那部位有水气温度偏低7-8摄氏度烤一下就好了。不过不知道对你那仪器行不行。
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9楼2012-11-15 11:15:24
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李亚伟123

新虫 (初入文坛)
是不是真的有啊
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10楼2012-11-15 11:23:33
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yingying15882楼
2012-11-12 19:53  
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