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气相色谱 样品分析出峰遇到难题，不知道怎么办才好？？
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样品峰严重拖尾！我要疯了 仪器：天美GC7900 是这样，之前做一个样品，加内标的，除溶剂峰外，样品和内标峰形都对称，新柱子，DB1701的，刚用两个星期不到，结果工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下，我们科是第一次做气相，结果隔一天在做，发现样品峰严重拖尾，可以说是趴着下来的，峰高很低，但内标就挺好，出峰顺序依次 溶剂，内标，样品 我程序升温，方法应该没问题，按照说明书和网上说的都大体排查了一遍，首先肯定不是进样量的问题，现在还算比较小的，隔膜清洗我没动过，但当时工程师动没动就不知道了，反正现在是开着的，进样口能清理的部分就是玻璃衬管，用乙醇超声20min，不放心，又用甲醇泡了一会，烘干，装上石英棉，装上，更换了进样垫，检测器的温度一直在270-300度，觉得没问题就没打算清理，毕竟比较麻烦，怕出更多问题，色谱柱连续几天都在老化，而且使用中温度不算低，结果这些做了之后还是样品峰拖尾 还有最后两步可以做，就是明天重装一下柱子（天美说的），再不行就截一段柱子（能不做就不做，短柱子啊，30米，截了就怕分不开了，而且怕我老师不理解，以前没接触过气相，而且网上说的长度不一样，有说1,2圈的，有说1米的） 而且我还有个疑虑，就是关于玻璃衬管的清洗，天美维修工程师说用无水乙醇超声就行，但天美实验室的人说用硅烷化试剂冲一下，再用甲醇冲一下就行，我们这里的气相老师说用洗液泡也行，要命的是我们这里没有硅烷化试剂，我只能在简单清洗而不能进行灭活处理，能用洗液泡吗？还是说用醇泡？ 请大虾老师专家高手们给我出出主意吧！！！！！！ 心情比较郁闷和沮丧，有点语无伦次，请谅解！ 其实我一直不理解的是就算是仪器或柱子的问题，为什么内标正常而样品拖尾呢？ |
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2楼2011-11-24 11:01:49
