| 查看: 959 | 回复: 1 | ||
[求助]
气相色谱 样品分析出峰遇到难题，不知道怎么办才好？？
|
样品峰严重拖尾！我要疯了 仪器：天美GC7900 是这样，之前做一个样品，加内标的，除溶剂峰外，样品和内标峰形都对称，新柱子，DB1701的，刚用两个星期不到，结果工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下，我们科是第一次做气相，结果隔一天在做，发现样品峰严重拖尾，可以说是趴着下来的，峰高很低，但内标就挺好，出峰顺序依次 溶剂，内标，样品 我程序升温，方法应该没问题，按照说明书和网上说的都大体排查了一遍，首先肯定不是进样量的问题，现在还算比较小的，隔膜清洗我没动过，但当时工程师动没动就不知道了，反正现在是开着的，进样口能清理的部分就是玻璃衬管，用乙醇超声20min，不放心，又用甲醇泡了一会，烘干，装上石英棉，装上，更换了进样垫，检测器的温度一直在270-300度，觉得没问题就没打算清理，毕竟比较麻烦，怕出更多问题，色谱柱连续几天都在老化，而且使用中温度不算低，结果这些做了之后还是样品峰拖尾 还有最后两步可以做，就是明天重装一下柱子（天美说的），再不行就截一段柱子（能不做就不做，短柱子啊，30米，截了就怕分不开了，而且怕我老师不理解，以前没接触过气相，而且网上说的长度不一样，有说1,2圈的，有说1米的） 而且我还有个疑虑，就是关于玻璃衬管的清洗，天美维修工程师说用无水乙醇超声就行，但天美实验室的人说用硅烷化试剂冲一下，再用甲醇冲一下就行，我们这里的气相老师说用洗液泡也行，要命的是我们这里没有硅烷化试剂，我只能在简单清洗而不能进行灭活处理，能用洗液泡吗？还是说用醇泡？ 请大虾老师专家高手们给我出出主意吧！！！！！！ 心情比较郁闷和沮丧，有点语无伦次，请谅解！ 其实我一直不理解的是就算是仪器或柱子的问题，为什么内标正常而样品拖尾呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
080500求调剂
已经有5人回复
-
269电子信息求调剂，可转专业
已经有5人回复
-
285求调剂
已经有15人回复
-
265求调剂
已经有8人回复
-
274求调剂求调剂
已经有5人回复
-
284求调剂
已经有4人回复
-
土木水利专硕276分求调剂
已经有4人回复
-
材料考研求调剂总分280
已经有9人回复
-
285求调剂
已经有6人回复
-
材料调剂
已经有9人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱仪 分析样品时出峰时出现裂分峰 怎么消除？
已经有19人回复
- 气相色谱分析样品遇到一些问题了。请教大家！！
已经有6人回复
- 气相色谱 不出峰
已经有27人回复
- 气相色谱仪不出峰的原因有哪些？
已经有16人回复
- 气相色谱 样品检测遇到难题了。。
已经有11人回复
- GC112A气相色谱出峰问题
已经有6人回复
- 气相色谱出峰问题
已经有16人回复
- 气相样品检测 出峰遇到问题了？怎么办？？
已经有3人回复
- 求助 气相色谱 出峰太快，保留时间相差太少
已经有12人回复
- 【求助】气相色谱出峰顺序问题，急急急
已经有14人回复
- 【求助】气相色谱峰面积发现问题了？怎么办？
已经有4人回复
- 【求助】气相色谱 标准样品问题？
已经有3人回复
- 【求助】气相色谱不出峰，不知道怎么解决，求助高手！
已经有6人回复
- 【求助】气相色谱出峰问题
已经有6人回复
- 【求助】气相色谱不出峰
已经有12人回复
|
本帖内容被屏蔽 |
2楼2011-11-24 11:01:49
