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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 请教关于气相色谱7890a的参数设置问题、异丙甲草胺的国标测试方法问题。
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ileoch

金虫 (正式写手)

[求助] 请教关于气相色谱7890a的参数设置问题、异丙甲草胺的国标测试方法问题。 已有1人参与

我在参照国标GB 5009.174 做异丙甲草胺，有些问题请教一下各位大神。

目前的情况是：

我用的是HP-5的柱子，国标要用SE-30。

我用正己烷单独跑，发现响应信号很差，不到200。保留时间1.5-2.1。见图一。

然后配的1mg/ml异丙甲草胺的正己烷溶液，正己烷峰面积依然很小，可是异丙甲草胺的峰面积就达到了90%以上。保留时间13多。见图二。

我想请问

1.是什么原因造成的，是柱子的极性问题么？是不是非要用非极性的柱子？

2.用的是外标标准曲线，我可不可以忽略正己烷的这个问题。

3.可不可能是分流比或者载气流速的问题？

4.正己烷作为单一物质，为什么会有四个峰？

5.异丙甲草胺周围也有几个小的峰，是当作是异丙甲草胺来定量分析，还是忽略掉，只按照最大的峰来算？

麻烦各位大神提供建议和指导。



仪器是7890a，参照国标进行设置，

可是国标只给出了

ECD，N2，se-30

进样口温度230，分流比30:1，尾吹50ml/min

柱温175

检测器260

请问其他的怎么设置？

6.比如载气流速，隔垫吹扫流量什么的怎么设置呢？

7.尾吹/吹扫/分流流量不是同一个意思吧，尾吹是不是直接到检测器的？

8.载气流速是不是就是【色谱柱】里控制模式里的流速的这个参数？

请教大神回答。。。谢谢

请教关于气相色谱7890a的参数设置问题、异丙甲草胺的国标测试方法问题。
图二


请教关于气相色谱7890a的参数设置问题、异丙甲草胺的国标测试方法问题。-1
图一


请教关于气相色谱7890a的参数设置问题、异丙甲草胺的国标测试方法问题。-2


请教关于气相色谱7890a的参数设置问题、异丙甲草胺的国标测试方法问题。-3
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1楼 2014-09-03 13:09:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ileoch: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢大神。好厉害。 2014-09-03 14:20:47
1.柱子没有问题 SE-30相当于HP-1 用HP-5也能接受 并且从图2来看 色谱峰峰型很好，所以和柱子没关系；
2.因为是外标标准曲线，忽略正己烷的影响；因为用的是ECD检测器 正己烷峰肯定很小啊，ECD是选择性检测器，严格来说，它对正己烷应该没响应；
3.和分流比或者载气流速没啥关系；
4.正己烷作为单一物质，但是它有黑多杂质，所以会有四个峰；
5.异丙甲草胺的几个小峰，直接忽略，在积分时改改积分参数，不要去积；
6.载气流速1.5很适合，隔垫吹扫流量不要改，这个是默认值；
7.尾吹/吹扫/分流流量不是同一个意思，尾吹是直接到检测器的一路气；
8. 载气流速就是【色谱柱】里控制模式里的流速的这个参数。
另外还有一个问题 尾吹设的有点小 用到60ml/min要好点
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2楼2014-09-03 13:29:55
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-09-03 13:29:55
1.柱子没有问题 SE-30相当于HP-1 用HP-5也能接受 并且从图2来看 色谱峰峰型很好，所以和柱子没关系；
2.因为是外标标准曲线，忽略正己烷的影响；因为用的是ECD检测器 正己烷峰肯定很小啊，ECD是选择性检测器，严格 ...

还有个问题，国标上的也是用ECD作的，可是在2分钟前面有个平顶峰，应该就是正己烷吧。
赞一下 回复此楼
3楼2014-09-03 14:40:04
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-03 14:40:04
还有个问题，国标上的也是用ECD作的，可是在2分钟前面有个平顶峰，应该就是正己烷吧。...

肯定不是正己烷 可能是基质吧 那个不要管哈
赞一下 回复此楼
4楼2014-09-03 16:03:38
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-09-03 16:03:38
肯定不是正己烷 可能是基质吧 那个不要管哈...

好的，谢谢您。
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5楼2014-09-03 21:46:57
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