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请教关于气相色谱7890a的参数设置问题、异丙甲草胺的国标测试方法问题。 已有1人参与
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我在参照国标GB 5009.174 做异丙甲草胺，有些问题请教一下各位大神。 目前的情况是： 我用的是HP-5的柱子，国标要用SE-30。 我用正己烷单独跑，发现响应信号很差，不到200。保留时间1.5-2.1。见图一。 然后配的1mg/ml异丙甲草胺的正己烷溶液，正己烷峰面积依然很小，可是异丙甲草胺的峰面积就达到了90%以上。保留时间13多。见图二。 我想请问 1.是什么原因造成的，是柱子的极性问题么？是不是非要用非极性的柱子？ 2.用的是外标标准曲线，我可不可以忽略正己烷的这个问题。 3.可不可能是分流比或者载气流速的问题？ 4.正己烷作为单一物质，为什么会有四个峰？ 5.异丙甲草胺周围也有几个小的峰，是当作是异丙甲草胺来定量分析，还是忽略掉，只按照最大的峰来算？ 麻烦各位大神提供建议和指导。 仪器是7890a，参照国标进行设置， 可是国标只给出了 ECD，N2，se-30 进样口温度230，分流比30:1，尾吹50ml/min 柱温175 检测器260 请问其他的怎么设置？ 6.比如载气流速，隔垫吹扫流量什么的怎么设置呢？ 7.尾吹/吹扫/分流流量不是同一个意思吧，尾吹是不是直接到检测器的？ 8.载气流速是不是就是【色谱柱】里控制模式里的流速的这个参数？ 请教大神回答。。。谢谢  图二  图一   |
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3楼2014-09-03 14:40:04
lifucheng
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ileoch: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢大神。好厉害。 2014-09-03 14:20:47
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1.柱子没有问题 SE-30相当于HP-1 用HP-5也能接受 并且从图2来看 色谱峰峰型很好，所以和柱子没关系； 2.因为是外标标准曲线，忽略正己烷的影响；因为用的是ECD检测器 正己烷峰肯定很小啊，ECD是选择性检测器，严格来说，它对正己烷应该没响应； 3.和分流比或者载气流速没啥关系； 4.正己烷作为单一物质，但是它有黑多杂质，所以会有四个峰； 5.异丙甲草胺的几个小峰，直接忽略，在积分时改改积分参数，不要去积； 6.载气流速1.5很适合，隔垫吹扫流量不要改，这个是默认值； 7.尾吹/吹扫/分流流量不是同一个意思，尾吹是直接到检测器的一路气； 8. 载气流速就是【色谱柱】里控制模式里的流速的这个参数。 另外还有一个问题 尾吹设的有点小 用到60ml/min要好点 |
2楼2014-09-03 13:29:55
lifucheng
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4楼2014-09-03 16:03:38
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