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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何确定原料药的有关物质的检测方法
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
39楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-11-27 11:39:54
可参考
破坏试验
水破坏  取原料适量，加水溶解后，在90℃放置24小时。
氧化破坏  取原料适量，用5%过氧化氢溶液溶解后，在90℃放置24小时。
强碱破坏  取原料适量，用1mol/L氢氧化钠溶液溶解后，在90℃放置24 ...

你说的这种情况，有个前提条件：即，原料是易溶于水的化合物，可以依照你说的方法，这样操作。如果，固体原料药是非极性化合物，不溶于水，微溶于甲醇、乙腈，则破坏试验的样品，又应该，怎么操作呢？
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我为人人，人人为我。
41楼2012-11-27 15:04:55
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hkp

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by vingolee at 2012-11-12 14:34:14
尽量利用已知的（文献检索到的）所有可能产生的杂质。
说下主要检索网站呗！！！
大家谁有富马酸替诺福韦酯的么？？可以加好友，以后常交流！！！...

你做替诺福韦酯么，请问一下“对甲苯磺酰氧甲基磷酸 二乙酯与9-（2-羟丙基）腺嘌呤缩合这一步”你怎么做的啊，我试了几次都没反应，你用的是钠氢还是叔丁基镁。请指教一下啊，谢谢！
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42楼2012-11-27 15:12:10
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+3, 感谢参与 2012-12-02 00:24:46
问题二：用90℃加热，水的沸点是100℃，你用90℃加热，可能还没到样品破坏，你的溶液-水，就都蒸发完了，还怎么加热破坏呢？而且，还要90℃加热24小时，难道你加入1000ml的水，溶解你的样品（需要称量1000mg固体原料药，一般杂质供试品浓度为1mg/ml)，然后，等待加热24小时吗？还是，你每隔一段时间，就去补加已经蒸发的水呢？半晚上，不睡觉，也去补加水？

[ Last edited by yangxiaotian on 2012-11-27 at 15:17 ]
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我为人人，人人为我。
43楼2012-11-27 15:13:23
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
42楼: Originally posted by hkp at 2012-11-27 15:12:10
你做替诺福韦酯么，请问一下“对甲苯磺酰氧甲基磷酸 二乙酯与9-（2-羟丙基）腺嘌呤缩合这一步”你怎么做的啊，我试了几次都没反应，你用的是钠氢还是叔丁基镁。请指教一下啊，谢谢！...

不好意思我是做分析的，合成的步骤我不太清楚。
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本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
44楼2012-11-28 10:30:04
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Malisa

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+3, 感谢参与 2012-12-02 00:25:21
1、紫外等吸收图谱只能展示吸收强度，没有实际数据。最好记录要选定的波长附近好几个波长处的峰面积，还要考虑各波长下的信噪比。
2、专属性还要进行流动相选择，确保色谱条件的准确度、精密度、耐用性良好。一次试验的耐用性不能说明问题，有的色谱条件很毁柱子，开始做得好，后来用着用着就不行了。比如盐酸帕罗西汀中国药典异构体方法，用新柱子系统适用性非常好，做几天就不行了。但是欧洲药典的方法就一直很稳定。
3、强制降解试验包括粉末光照、粉末高温、溶液热水解、溶液酸破坏、溶液碱破坏、溶液氧化破坏、溶液光照等。
4、专属性进样还要有重结晶母液。
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45楼2012-11-29 12:55:52
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vezno

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
挺全面的，其中也有一些不是很明白的地方，下去在学习一下
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感谢有你！
46楼2012-12-01 13:53:07
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whqang

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-07 08:24:46
物料平衡好象比较难算哦，除非含量也一样用HPLC方法，如果用滴定法的话，误差可能会比较大
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47楼2012-12-03 11:07:55
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zhaofen1320

银虫 (小有名气)
谢谢分享！很有用！
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48楼2012-12-04 09:39:24
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zxl3089

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
marktiger: 金币+1, 谢谢参与 2012-12-07 08:24:35
1、首先楼主研究的样品是新药还是仿制类的，新药那就待自己找相关文献，方法待自己摸索，根据自己工艺里 的杂质（中间体、起始物料、副反应杂质）及样品进行强制降解产生的杂质，进行研究，确定分析方法。
2、仿制类的，看你仿制USP、EP、还是CHP等如果你仿制USP的话，你要合成或购买USP药典标准里的有关物质相关标准杂质进行SYS确认，并对自己工艺里 的杂质（中间体、起始物料、副反应杂质）及样品进行强制降解产生的杂质进行检测，确认相关杂质与主峰能很好的分离，达到SYS要求。
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哥做的不是实验，是寂寞。
49楼2012-12-06 20:29:28
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jzqchem

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by 粉色的星空 at 2012-11-20 13:01:21
我们做有机合成的一般都是通过最基本的过柱子，点板，通过红外，不同物质爬板的高度不同来分辨是产物还是原料点，在进行处理，就可以了

你那是在学校吧，不适合生产的。
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50楼2012-12-10 16:14:29
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