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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何确定原料药的有关物质的检测方法
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芳芳390

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by 希望12345 at 2012-11-05 18:59:02
讲的不错，加一条，做专属性时，要计算物料平衡，才可说明分析方法的可行性

物料平衡确实是个很大的问题，在有关物质的方法验证中，这个一条就是最困难的了。但说道具体怎么做，还请指教！
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31楼2012-11-23 14:57:52
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芳芳390

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by 希望12345 at 2012-11-05 18:59:02
讲的不错，加一条，做专属性时，要计算物料平衡，才可说明分析方法的可行性

比如，这个物料平衡，主峰破坏了10%，杂质一定要找到10%吗？这个中间是否有个灵活度，灵活范围，差多少是可以接受的？
虽然说按常理，强制性降解实验的破坏产物，基本上应该是母体结构基本接近的，也未必见得吸收特性完全一致啊？还有强制降解产物的吸收特性和主成份完成不一致的呢？又如何处理呢？
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32楼2012-11-23 15:02:42
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jane_818

铜虫 (小有名气)
很好，谢谢！
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33楼2012-11-23 15:05:41
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对于杂质方法的建立，楼上的各位都是说了，关于理论方面，或大体思路方面的内容，这些内容实际上，做药物分析的人，基本都知道。但是，看完各位的叙述后，我依然不知道，具体应该怎么操作实验？
哪位专家，可以列举一个具体操作的模板，或是操作流程。让那些不知道怎么做实验的人，看完后，就能一步一步的操作，并且最终得到合适的结果。
例如，怎么称量样品。稀释多少，取酸液、碱液多少，怎么配制，怎么破坏，怎么检查，怎么计算物理平衡呢？怎么样看色谱图，看色谱图中的什么数据，就知道，自己的实验室合格的呢？
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我为人人，人人为我。
34楼2012-11-23 15:13:11
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c402073239

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2012-11-27 11:38:25
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-27 19:41:00
其实楼主说的包括2个方面：
1、首先楼主研究的样品是新药还是仿制类的，新药那就待自己找相关文献，方法待自己摸索，根据自己工艺里 的杂质（中间体、起始物料、副反应杂质）及样品进行强制降解产生的杂质，进行研究，确定分析方法。
2、仿制类的，看你仿制USP、EP、还是CHP等如果你仿制USP的话，你要合成或购买USP药典标准里的有关物质相关标准杂质进行SYS确认，并对自己工艺里 的杂质（中间体、起始物料、副反应杂质）及样品进行强制降解产生的杂质进行检测，确认相关杂质与主峰能很好的分离，达到SYS要求。
3、所有杂质的限度要大于对应杂质的LOD，这样你做的 其它项目（回收、线性、精密度、LOD\LOQ、应用等）才有意义。

个人见解   多讨论   
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相互学习
35楼2012-11-26 09:35:09
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by yangxiaotian at 2012-11-23 15:13:11
对于杂质方法的建立，楼上的各位都是说了，关于理论方面，或大体思路方面的内容，这些内容实际上，做药物分析的人，基本都知道。但是，看完各位的叙述后，我依然不知道，具体应该怎么操作实验？
哪位专家，可以列举 ...

最后自己向你所在部门相关实验人员请教   做几次就没有什么了  
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相互学习
36楼2012-11-26 09:36:36
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我就是我部门，最有经验的分析员了。没有其他人，可以教我啊。我就想知道，楼主具体是怎么做的？
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我为人人，人人为我。
37楼2012-11-26 15:41:24
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ruomeng

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2012-11-27 19:41:18
引用回帖:
11楼: Originally posted by LZTT at 2012-11-09 12:56:12
我想请问一下物料平衡是怎么一回事？不是在生产上才有物料平衡吗？...

这个地方的物料平衡是指，A=未破坏的样品质量与响应值的比值
B=强制讲解试验样品质量与响应值和的比值，A/B约等于1，那么就物料平衡，不过讲解产物在那个波长下没有吸收，这就不成立啦……
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好好学习，天天向上
38楼2012-11-26 21:45:55
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
古可ぷ: 金币+10, 谢谢交流 2012-11-27 19:41:30
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-27 19:41:33
引用回帖:
34楼: Originally posted by yangxiaotian at 2012-11-23 15:13:11
对于杂质方法的建立，楼上的各位都是说了，关于理论方面，或大体思路方面的内容，这些内容实际上，做药物分析的人，基本都知道。但是，看完各位的叙述后，我依然不知道，具体应该怎么操作实验？
哪位专家，可以列举 ...

可参考
破坏试验
水破坏  取原料适量，加水溶解后，在90℃放置24小时。
氧化破坏  取原料适量，用5%过氧化氢溶液溶解后，在90℃放置24小时。
强碱破坏  取原料适量，用1mol/L氢氧化钠溶液溶解后，在90℃放置24小时。
强酸破坏  取原料适量，加1mol/L盐酸溶液溶解后，在90℃放置24小时。
高温破坏  取原料适量，依据各自品种的熔点不同，在高温下破坏至外观性状改变
强光破坏  取原料适量，置紫外灯下照射48小时。
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守候在风中的宁静。
39楼2012-11-27 11:39:54
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LZTT

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
38楼: Originally posted by ruomeng at 2012-11-26 21:45:55
这个地方的物料平衡是指，A=未破坏的样品质量与响应值的比值
B=强制讲解试验样品质量与响应值和的比值，A/B约等于1，那么就物料平衡，不过讲解产物在那个波长下没有吸收，这就不成立啦……...

哦哦，原来是这样。。。刚接触这方面的工作，所以。。。。很多不懂的，谢谢啦。。。。。
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40楼2012-11-27 12:45:29
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