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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 气相方面的问题
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 气相方面的问题

气相方面的问题：我用气相极性柱，分离正己烷，丙酮，乙酸乙酯，二氯甲烷，异丙醇，乙醇，乙腈，乙酸，溶剂为DMF；开始做方法摸索的时候溶剂除了溶剂峰并无其他干扰，等我方法摸索完了，各个残留溶剂也定过位了，准备做方法学验证，出图呢，发现溶剂在乙酸的位置有干扰了，怀疑是乙酸和柱子的吸附引起的，活化了柱子依然有干扰，空白溶剂在乙酸峰前面也有峰出来了，而样品在乙酸前面却没有峰。请各位大侠指教下，到底是哪里的问题呢。现在已经排除是溶剂污染了，顶空和气相方法也和以前一样，明天打算换根新柱子试试。在此先请教下大家到底是哪里的问题啊？？、、请各位多多指教。在此表示衷心感谢！
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1楼 2012-10-23 19:04:23
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
自己顶一个吧！！！！
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2楼2012-10-23 20:44:53
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李业生

禁虫 (小有名气)
★
从头开始: 金币+1, 应助指数+1, 感谢参与 2012-10-23 23:34:37
本帖内容被屏蔽
3楼2012-10-23 21:26:27
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李业生 at 2012-10-23 21:26:27
感觉是溶剂DMF被污染的可能性大吧

我们感觉也是，但是公司现在没新的了，昨天又申购了。今天再试试新柱子。没问题的话就是溶剂污染了。昨天换了瓶溶剂，不是新打开的。也是同样的问题。也不敢说是不是溶剂的事，还是等新溶剂到了再下结论吧。谢谢了啊！
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4楼2012-10-24 08:29:46
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
路过的不少，留言的不多。各位是不屑一留呢还是真的不知道呢？？请发表您的个人看法，因为本人实在想不出是哪里出的问题了
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5楼2012-10-24 12:47:49
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)
这个真心不懂，我是做合成的，分析方面也就液相熟悉点.....
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marktigerchen
6楼2012-10-24 13:18:19
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by marktiger at 2012-10-24 13:18:19
这个真心不懂，我是做合成的，分析方面也就液相熟悉点.....

哦，那就谢谢了。
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7楼2012-10-24 13:30:17
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李业生

禁虫 (小有名气)
★
古可ぷ: 金币+1, 谢谢应助 2012-12-06 20:41:14
本帖内容被屏蔽
8楼2012-10-24 21:36:00
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
哦！！！这我倒没想到。我们今天试了不同的溶剂，就是水的那个位置峰大，乙醇的和DMF的一样大，正己烷的没有啊！！前面说的几种溶剂分别是单独进样的，没有其他物质溶解。怀疑是顶空管路污染了，今晚用水洗顶空呢。明天再看看吧。还不行的话就进下空白空气吧。还是进快找到问题所在，准备做方法学呢，等着结题呢还！！！太谢谢了！！！
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9楼2012-10-24 21:41:41
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
谢谢大家了。今天终于找到罪魁祸首了：是进样口处的衬管脏了。今天换了个新的就正常了。白白浪费了一周时间。
      在此也提醒大家以后用仪器还是按照规定维护下吧，不然会产生不必要的麻烦，浪费时间，还延迟了课题进度！！！也算是吃一堑长一智吧！！！希望大家以此为戒吧！！！！！！
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10楼2012-10-25 16:22:26
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