应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 气相方面的问题
191/2返回列表12下一页
查看: 1411  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

vingolee

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 气相方面的问题

气相方面的问题：我用气相极性柱，分离正己烷，丙酮，乙酸乙酯，二氯甲烷，异丙醇，乙醇，乙腈，乙酸，溶剂为DMF；开始做方法摸索的时候溶剂除了溶剂峰并无其他干扰，等我方法摸索完了，各个残留溶剂也定过位了，准备做方法学验证，出图呢，发现溶剂在乙酸的位置有干扰了，怀疑是乙酸和柱子的吸附引起的，活化了柱子依然有干扰，空白溶剂在乙酸峰前面也有峰出来了，而样品在乙酸前面却没有峰。请各位大侠指教下，到底是哪里的问题呢。现在已经排除是溶剂污染了，顶空和气相方法也和以前一样，明天打算换根新柱子试试。在此先请教下大家到底是哪里的问题啊？？、、请各位多多指教。在此表示衷心感谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
1楼 2012-10-23 19:04:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
自己顶一个吧！！！！
回复此楼
本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
2楼2012-10-23 20:44:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李业生

禁虫 (小有名气)
★
从头开始: 金币+1, 应助指数+1, 感谢参与 2012-10-23 23:34:37
本帖内容被屏蔽
3楼2012-10-23 21:26:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李业生 at 2012-10-23 21:26:27
感觉是溶剂DMF被污染的可能性大吧

我们感觉也是，但是公司现在没新的了，昨天又申购了。今天再试试新柱子。没问题的话就是溶剂污染了。昨天换了瓶溶剂，不是新打开的。也是同样的问题。也不敢说是不是溶剂的事，还是等新溶剂到了再下结论吧。谢谢了啊！
赞一下 回复此楼
本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
4楼2012-10-24 08:29:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
路过的不少，留言的不多。各位是不屑一留呢还是真的不知道呢？？请发表您的个人看法，因为本人实在想不出是哪里出的问题了
赞一下 回复此楼
本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
5楼2012-10-24 12:47:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

marktiger

至尊木虫 (职业作家)
这个真心不懂，我是做合成的，分析方面也就液相熟悉点.....
赞一下 回复此楼
marktigerchen
6楼2012-10-24 13:18:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by marktiger at 2012-10-24 13:18:19
这个真心不懂，我是做合成的，分析方面也就液相熟悉点.....

哦，那就谢谢了。
回复此楼
本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
7楼2012-10-24 13:30:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李业生

禁虫 (小有名气)
★
古可ぷ: 金币+1, 谢谢应助 2012-12-06 20:41:14
本帖内容被屏蔽
8楼2012-10-24 21:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
哦！！！这我倒没想到。我们今天试了不同的溶剂，就是水的那个位置峰大，乙醇的和DMF的一样大，正己烷的没有啊！！前面说的几种溶剂分别是单独进样的，没有其他物质溶解。怀疑是顶空管路污染了，今晚用水洗顶空呢。明天再看看吧。还不行的话就进下空白空气吧。还是进快找到问题所在，准备做方法学呢，等着结题呢还！！！太谢谢了！！！
赞一下 回复此楼
本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
9楼2012-10-24 21:41:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
谢谢大家了。今天终于找到罪魁祸首了：是进样口处的衬管脏了。今天换了个新的就正常了。白白浪费了一周时间。
      在此也提醒大家以后用仪器还是按照规定维护下吧，不然会产生不必要的麻烦，浪费时间，还延迟了课题进度！！！也算是吃一堑长一智吧！！！希望大家以此为戒吧！！！！！！
赞一下 回复此楼
本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
10楼2012-10-25 16:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vingolee 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 招08考数学 +7 laoshidan 2026-03-20 16/800 2026-03-24 17:52 by 乌拉儿山脉
[考研] 材料专硕找调剂 +4 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 4/200 2026-03-24 17:45 by dick_runner
[考研] 收08调剂生 +4 komorebi69 2026-03-18 4/200 2026-03-24 16:53 by 不知名小学生
[考研] 321求调剂 +4 Ymlll 2026-03-24 4/200 2026-03-24 14:44 by sprinining
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工 264分各科过A区国家线 +3 哈哈157349 2026-03-21 3/150 2026-03-24 14:11 by zhyzzh
[考研] 284求调剂 +10 Zhao anqi 2026-03-22 10/500 2026-03-24 00:08 by Equinoxhua
[考研] 求材料，环境专业调剂 +3 18567500178 2026-03-18 3/150 2026-03-23 23:50 by 热情沙漠
[考研] 一志愿国科过程所081700，274求调剂 +3 三水研0水立方 2026-03-23 3/150 2026-03-23 23:11 by MajorWen
[考研] 263求调剂 +6 yqdszhdap－ 2026-03-22 9/450 2026-03-23 12:57 by yqdszhdap－
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +8 tcxiaoxx 2026-03-20 9/450 2026-03-23 12:16 by tcxiaoxx
[考研] 333求调剂 +6 87639 2026-03-21 10/500 2026-03-23 10:41 by Iveryant
[考研] 324求调剂 +6 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 6/300 2026-03-22 16:01 by ColorlessPI
[考研] 303求调剂 +5 安忆灵 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:46 by 素颜倾城1988
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考！ +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 材料 271求调剂 +5 展信悦_ 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:29 by 学员8dgXkO
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭