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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 气相方面的问题
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
vingolee: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-06 14:10:12
古可ぷ: 金币+2, 谢谢叫哦了 2012-12-06 20:41:28
不用换柱就能解决：空针进样看是否有残留，若有残留则老化柱子和检测器；老化柱子和检测器后再空针进样看是否有残留；若有残留则去清洗衬管；清洗衬管后再空针进样看是否有残留；若无残留则进空白溶剂是否有残留；若有残留就是空白溶剂出现污染；等确定空白溶剂无污染后再进样品。
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11楼2012-12-05 14:41:11
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weid8848

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, 感谢交流 2012-12-06 20:41:52
衬管的及时换啊，气相的定期维护很重要，我也遇到类似的问题，及时跟工程师沟通也很重要
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12楼2012-12-05 15:16:48
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 功夫熊猫wzmc at 2012-12-05 14:41:11
不用换柱就能解决：空针进样看是否有残留，若有残留则老化柱子和检测器；老化柱子和检测器后再空针进样看是否有残留；若有残留则去清洗衬管；清洗衬管后再空针进样看是否有残留；若无残留则进空白溶剂是否有残留；若 ...

已经试过了都，最后确定是顶空对乙酸有残留，进一次乙酸就必须清洗顶空才能做别的样。顶空为什么对乙酸有残留呢？？？乙酸的响应值那么小为什么还要把乙酸纳入残留溶剂三类呢？？？
      我已经做过乙酸的方法学，他的定量限和限度差不多，怎么做线性呢？？？期望哪位大侠指教！
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本人QQ:1347321258,欢迎广大同行加为好友，共同探讨问题，共同分享资料。
13楼2012-12-06 14:14:50
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
古可ぷ: 金币+2, 谢谢交流 2012-12-06 20:42:01
顶空残留，你去看一下顶空进样的原理就知道，顶空进样器设置的预热温度只能保证被测残留溶剂在顶空瓶内达到气-液平衡而不能使测残留溶剂完全沸腾完全脱离溶液所以就有残留了；
残留溶剂一般是根据其临床毒理作用分类的，用些溶剂人体用量达到一定程度就会产生毒理作用的，根据其对人体产生毒理作用的最低量而分类；
做线性一般以限度作为100%浓度，再根据你预实验测定乙酸的残留量再确定如何制定线性范围
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14楼2012-12-06 16:36:58
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
★
古可ぷ: 金币+1, 鼓励讨论，欢迎常来 2012-12-06 20:42:24
测乙酸一般不用顶空吧，沸点110度左右，气化量小，响应值低，尤其线性低浓度时。
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15楼2012-12-06 17:12:52
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 功夫熊猫wzmc at 2012-12-06 16:36:58
顶空残留，你去看一下顶空进样的原理就知道，顶空进样器设置的预热温度只能保证被测残留溶剂在顶空瓶内达到气-液平衡而不能使测残留溶剂完全沸腾完全脱离溶液所以就有残留了；
残留溶剂一般是根据其临床毒理作用分 ...

反正我已经试过了，无论如何顶空侧乙酸实在是不太好，重复行不行，还老有残留，影响其他针的检测。检测限太大几乎和限度一样了。
       况且乙酸的响应值本来就小，要做乙酸的残留最好我看用直接进样比较好！
       大家怎么看呢！！！！！！
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16楼2012-12-07 09:24:37
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by yanghong821 at 2012-12-06 17:12:52
测乙酸一般不用顶空吧，沸点110度左右，气化量小，响应值低，尤其线性低浓度时。

是啊，测乙酸的残留还是不用顶空的好，最好用直接进样的好吧！！！
       顶空做不了检测限和重复性，专属性也不好！！！！
       检测乙酸的残留我看还是首选直接进样！用顶空只会浪费时间！！！这是个人经验，仅供参考！！！我做乙酸的残留用了将近半个月的时间去研究乙酸，把其他残留溶剂的进度都挡格了，最后还是选择直接进样检测！！！
           至于那种检测方法更好更灵敏还是要大家共同探讨了！！！
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17楼2012-12-07 09:29:21
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by vingolee at 2012-12-07 09:29:21
是啊，测乙酸的残留还是不用顶空的好，最好用直接进样的好吧！！！
       顶空做不了检测限和重复性，专属性也不好！！！！
       检测乙酸的残留我看还是首选直接进样！用顶空只会浪费时间！！！这是个人经验 ...

呵呵，是这样的，我们也是直接进样做的。
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18楼2012-12-08 13:04:08
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yinxunyi
19楼2012-12-08 16:50:30
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