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kkmonkey

荣誉版主 (著名写手)

小木虫食品研究中心前主任

引用回帖:
Originally posted by 忽必烈 at 2007-7-1 22:17:
可以考察3个因素。
分别是醋酸酐的用量,温度,反应时间
不必考察PH。
因为醋酸酐的用量和PH本质一样。

反应是要在碱性条件下进行的,所以反应的时候是一边加醋酸酐,一边加碱,不同的PH值条件,反应的效率是不一样的,所以既要考虑醋酸酐的用量,又要考虑反应体系的PH值。
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11楼2007-07-01 22:31:30
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忽必烈

禁言 (文坛精英)

分别称取 162g干原淀粉放入 400mL烧杯中,加蒸馏水,将混合物用磁 力搅拌器搅 动至淀粉浆 ,用3%氢氧化钠 调 pH至 8.0,乙酸酐缓慢加入搅动的淀粉浆液,同时滴加 3% 氢氧化钠维持淀粉悬浮液的 pH在 8.0~8.4。乙 酸酐加 完后 ,使 反应 持 续5~10min,然后用盐酸 (0.1mol/L)调 pH 至 4.5,浆液用四层滤纸在漏斗中过滤 ,滤渣再用 150mL蒸馏水冲洗过滤 ,浆液和滤液的操作再重复一次 ,烘干滤 
渣(40℃烘箱)备用。
12楼2007-07-01 22:35:57
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忽必烈

禁言 (文坛精英)

总之,
应先定没有加入乙酸酐时的PH,比如8.0,
后加入等量的乙酸酐和等量的NaOH,
此时溶液的PH不变。
也许会呈酸性,因为酸酐相当于二元酸。但可以通过加入更多的NaOH中和之。
以维持原来的PH.
13楼2007-07-01 22:40:04
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忽必烈

禁言 (文坛精英)

祝你好运啊。
14楼2007-07-01 22:40:40
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忽必烈

禁言 (文坛精英)


kkmonkey(金币+1):谢谢提醒,自动点位滴定仪怎么样
不必用蠕动泵,效果不好
15楼2007-07-01 22:45:27
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kkmonkey

荣誉版主 (著名写手)

小木虫食品研究中心前主任

引用回帖:
Originally posted by 忽必烈 at 2007-7-1 22:40:
总之,
应先定没有加入乙酸酐时的PH,比如8.0,
后加入等量的乙酸酐和等量的NaOH,
此时溶液的PH不变。
也许会呈酸性,因为酸酐相当于二元酸。但可以通过加入更多的NaOH中和之。
以维持原来的PH.

文献中都这么说,可是实际操作的时候,没办法保证PH值的相对稳定,加入一滴醋酸酐,体系的PH就会很快下降,还没来的及加碱,PH值就小于8了,加碱如果太多PH值又会过高。
喜欢飞和跑的懒猪
16楼2007-07-02 08:31:41
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忽必烈

禁言 (文坛精英)

引用回帖:
Originally posted by kkmonkey at 2007-7-2 08:31 AM:

文献中都这么说,可是实际操作的时候,没办法保证PH值的相对稳定,加入一滴醋酸酐,体系的PH就会很快下降,还没来的及加碱,PH值就小于8了,加碱如果太多PH值又会过高。

同时滴加,快速搅拌。
保证PH基本不变。
17楼2007-07-02 11:04:26
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C420

金虫 (正式写手)

★ ★
kkmonkey(金币+1):我也是这么干的,感觉这个方法太不好控制,重复性也很不好。
kkmonkey(金币+1):我也是这么干的,感觉这个方法太不好控制,重复性也很不好。
我本科毕业做过的.

用磁力搅拌器不断搅拌,加酸酐,马上加碱,只要保持在一个具体的数值上下就可以了,不需要很严格的在某一个数值.
18楼2007-07-02 16:35:13
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C420

金虫 (正式写手)

一滴一滴的加,酸酐要很小心很小量的加.
19楼2007-07-02 16:35:58
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myshgs

铜虫 (初入文坛)


kkmonkey(金币+1):这样加PH值能控制在什么程度,比如控制PH在8的话,能控制在7.9-8.1之间吗?我感觉这样控制一不小心变化就很大。
很简单啊,我们都是边加醋酐边加碱,控制2个药品的加入速度
20楼2007-07-06 15:47:49
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