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kkmonkey

荣誉版主 (著名写手)

小木虫食品研究中心前主任

[交流] 做乙酰化淀粉时怎样控制pH值?(十个金币奖励)

我在做乙酰化淀粉时,用的反应试剂是醋酸酐,先加入醋酸酐,再加碱把PH值调回需要的值,由于醋酸酐是强酸,所以反应体系的ph值变化很大、很快,没法很好的控制体系PH值在一个需要的ph值附近,用缓冲液都不行,有同学建议过我用自动电位滴定仪,但是太贵了,老板肯定不给买。
有没有什么好的方法可以很好的控制反应体系的ph值基本不变化?
拿十个金币奖励。
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walter1975

木虫 (正式写手)


kkmonkey(金币+1):谢谢版主,虽然还没解决,但还是很感谢你的热心帮助,先给一个金币。
先手工添加碱液控制pH值,掌握了碱液的添加速率后用蠕动泵恒量添加碱液可以控制pH值范围
学海无涯,哪头是岸!?
2楼2007-06-21 19:45:41
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kkmonkey

荣誉版主 (著名写手)

小木虫食品研究中心前主任

蠕动泵?贵吗?手动添加很难掌握添加速率。而且还和醋酸酐的添加速率有关。
喜欢飞和跑的懒猪
3楼2007-06-21 22:07:09
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kkmonkey

荣誉版主 (著名写手)

小木虫食品研究中心前主任

难道没人搞过这方面
喜欢飞和跑的懒猪
4楼2007-07-01 16:36:01
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kingyutang

铜虫 (初入文坛)


kkmonkey(金币+1):谢谢你的帮助,不过对我而言还是不大现实,我不需要控制的很精确,只要能稳定在一个范围内就可以。
引用回帖:
Originally posted by walter1975 at 2007-6-21 07:45 PM:
先手工添加碱液控制pH值,掌握了碱液的添加速率后用蠕动泵恒量添加碱液可以控制pH值范围

这不失为一个好方法,但是最好加上一些滴定计算,比如添加酸的速度,系统消耗速度等。这样才能够更加准确,蠕动泵不贵,一般实验室都有的。另外,这个体系要加强搅拌吧,我没有做过这个研究。
如果还有些计算机基础,可以通过计算机控制,将ph计链接到计算机上读出实时的ph值,然后通过计算机控制蠕动泵的转速,这两中机器都具有窜口,很容易控制,但是如果没有计算机基础,就比较麻烦了,除此之外,似乎没有比较好的控制方法了。
5楼2007-07-01 17:57:47
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忽必烈

禁言 (文坛精英)

没有做过醋酸酐作为反应试剂的。
但我有一个建议。
你只管起始PH值就行了。
然后反应中间的PH值不管它。
这样也具有可比性。
单因素试验可以考查5-6个反应初始PH
正交试验考察3个算了。
不知可否??
应该可以。
6楼2007-07-01 22:09:18
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kkmonkey

荣誉版主 (著名写手)

小木虫食品研究中心前主任

引用回帖:
Originally posted by 忽必烈 at 2007-7-1 22:09:
没有做过醋酸酐作为反应试剂的。
但我有一个建议。
你只管起始PH值就行了。
然后反应中间的PH值不管它。
这样也具有可比性。
单因素试验可以考查5-6个反应初始PH
正交试验考察3个算了。
不知可否??
应该 ...

不行的,醋酸酐是强酸,滴上一滴反应体系的PH值就下降到酸性了,反应就没法进行了
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7楼2007-07-01 22:15:24
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忽必烈

禁言 (文坛精英)

可以考察3个因素。
分别是醋酸酐的用量,温度,反应时间
不必考察PH。
因为醋酸酐的用量和PH本质一样。
8楼2007-07-01 22:17:29
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忽必烈

禁言 (文坛精英)

你的制备方法可以参考以下方法

采用淀粉先用冰乙酸活化后,再由乙酸酐酰化的步骤而获得高取代度乙酰化淀粉,减压蒸出冰乙酸后,置入冷水中分散成粒状而得。本发明酰化取代度高,达到2.5~2.8;原料广泛,反应时间短,生产成本低,用途广泛。该发明的特征是把淀粉用冰醋酸活化,再加入乙酸酐酰化,在50~100℃温度下加热反应,用浓硫酸作催化剂,氮气保护下反应4~5小时,而后减压蒸馏出冰醋酸,得胶状透明的高取代度的醋酸淀粉浆,把醋酸淀粉浆用稀碱液中和至pH值6.7~7.0,而后在冷水槽中分散成粉末状,经离心脱水、水洗、烘干,即可获得成品。
9楼2007-07-01 22:21:46
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kkmonkey

荣誉版主 (著名写手)

小木虫食品研究中心前主任

引用回帖:
Originally posted by 忽必烈 at 2007-7-1 22:21:
采用淀粉先用冰乙酸活化后,再由乙酸酐酰化的步骤而获得高取代度乙酰化淀粉,减压蒸出冰乙酸后,置入冷水中分散成粒状而得。本发明酰化取代度高,达到2.5~2.8;原料广泛,反应时间短,生产成本低,用途广泛。该发 ...

我制备的是食品级的,低取代的,乙酰基含量小于2.5%。
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10楼2007-07-01 22:26:56
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