| 查看: 4123 | 回复: 61 | ||||||||
feifei2890木虫 (正式写手)
|
[求助]
氧化石墨制备问题
|
|||||||
| 大家好，氧化石墨烯制备新手一枚。做了三次预实验了，都没有达到预期的效果。实验步骤是这样的：1.锥形瓶中加入5g鳞片石墨和2.5gNaNO3，然后加入115ml浓硫酸，置于0°冰水浴中磁力搅拌；2.边搅拌边缓慢加入15gKMnO4，加完后继续反应2h；3.置于35°水浴中继续搅拌1h；4.缓慢加入230ml蒸馏水，加完后水浴温度上升至100°，继续反应3h；5.加入500ml蒸馏水和15mlH2O2。这是第一次的实验步骤，反应后黑黄色固体沉到烧杯底部了，上面是黄色溶液。我感觉反应不完全，觉得是KMnO4加少了，于是第二次实验在第二步的时候加了30g，但是在做第四步的时候，我是直接把从35°中取出的反应容器放在了100°的水浴中了，这个时候加水反应相当猛烈，反应液冒烟冒火了，估计是温度太高了，所以实验很失败，溶液完全是黑色的，估计全部碳化了。昨天又做了第三次实验，第二步是加了30gKMnO4，后面的步骤按第一次的实验进行的，本来觉得应该能制出来，但是反映结束后发现还是不行，反应液仍旧是黑色的，并且固体貌似都漂浮在溶液表面上，不知道咋回事。希望高手能给解答，谢谢！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 石墨烯知识汇总 | 石墨烯小百科 | 石墨烯 | 石墨烯产业化问题 |
| cyj-石墨烯 |
» 猜你喜欢
温州大学王娟课题组2026年招生
已经有10人回复
-
温州大学2026年招生（化学、材料）
已经有10人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有300人回复
-
招生负责_院士团队_学生高自由度成长_擅长学生培养
已经有5人回复
-
温州大学招收2026年入学博士研究生（化学、材料、环境）
已经有10人回复
-
非晶合金
已经有2人回复
-
院士团队-每届学生都优秀-高自由度-团队氛围好
已经有0人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
化工学院（学院正式调剂群+联系方式）
已经有0人回复
-
化工学院（学院官方群）-院士团队招生-学生自由度高-培养模式成熟高效
已经有0人回复
-
黑龙江大学分析化学招调剂
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 真空过滤法制备氧化石墨烯薄膜问题求助，欢迎交流，有金币哦~~
已经有14人回复
- 氧化石墨制备过程的现象与问题
已经有44人回复
- 关于氧化石墨烯制备的问题请教
已经有34人回复
- 氧化石墨烯的问题
已经有39人回复
- 氧化石墨烯制备
已经有20人回复
- 【求助】氧化石墨制备-干燥问题？
已经有7人回复
- 【请教】制备氧化石墨烯的问题
已经有36人回复
- 【求助】关于氧化石墨烯的制备问题
已经有17人回复
- 【请教】请教有关氧化石墨制备的问题？
已经有13人回复
- 【讨论】问一个氧化石墨制备的问题。
已经有9人回复
- 【请教】制备氧化石墨过程中清洗的问题
已经有13人回复
- 【求助】请教一个氧化石墨制备、提纯的问题
已经有8人回复
- 【求助】氧化石墨的制备问题
已经有8人回复
古月冰川
金虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 3013.5
- 散金: 6
- 红花: 2
- 帖子: 450
- 在线: 96.8小时
- 虫号: 1957217
- 注册: 2012-08-26
- 专业: 有机分子功能材料化学
7楼2012-10-09 08:55:53
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 高锰酸钾太多了吧？还有第一步和第二步我都在0度进行，第四步，你缓慢加水时需要将液体温度尽快上升至98度，越快越好，但不要超过98度，这个就纯看手艺了，你应该插根温度计在里面了吧？这样维持在98半个小时就够了，不用3h，目前我们是这么做的来着，感觉还行 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
feifei28908楼2012-10-09 09:31:09
wangyanqing110
木虫 (正式写手)
- MN-EPI: 1
- 应助: 106 (高中生)
- 贵宾: 0.108
- 金币: 2954.3
- 散金: 2501
- 红花: 18
- 帖子: 801
- 在线: 146.4小时
- 虫号: 427660
- 注册: 2007-07-29
- 性别: GG
- 专业: 碳素材料与超硬材料
9楼2012-10-09 09:39:20
xuzhen199
新虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2.6
- 散金: 25
- 帖子: 47
- 在线: 151.9小时
- 虫号: 239382
- 注册: 2006-04-06
- 性别: GG
- 专业: 高分子组装与超分子结构
2楼2012-10-08 22:46:40
古月冰川
金虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 3013.5
- 散金: 6
- 红花: 2
- 帖子: 450
- 在线: 96.8小时
- 虫号: 1957217
- 注册: 2012-08-26
- 专业: 有机分子功能材料化学
3楼2012-10-08 23:13:52
feifei2890
木虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 3476.6
- 散金: 1117
- 红花: 1
- 帖子: 384
- 在线: 630.3小时
- 虫号: 743191
- 注册: 2009-04-08
- 专业: 环境分析化学
4楼2012-10-09 00:10:47
feifei2890
木虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 3476.6
- 散金: 1117
- 红花: 1
- 帖子: 384
- 在线: 630.3小时
- 虫号: 743191
- 注册: 2009-04-08
- 专业: 环境分析化学
5楼2012-10-09 00:11:18
6楼2012-10-09 08:16:46
yuan999
专家顾问 (知名作家)
-
专家经验: +355 - MN-EPI: 1
- 应助: 1293 (讲师)
- 贵宾: 0.247
- 金币: 21789.6
- 散金: 98
- 红花: 19
- 帖子: 6247
- 在线: 618.8小时
- 虫号: 591578
- 注册: 2008-09-02
- 性别: GG
- 专业: 半导体光电子器件
- 管辖: 微米和纳米
10楼2012-10-09 10:46:47
40