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feifei2890

木虫 (正式写手)

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[求助] 氧化石墨制备问题

大家好，氧化石墨烯制备新手一枚。做了三次预实验了，都没有达到预期的效果。实验步骤是这样的：1.锥形瓶中加入5g鳞片石墨和2.5gNaNO3，然后加入115ml浓硫酸，置于0°冰水浴中磁力搅拌；2.边搅拌边缓慢加入15gKMnO4，加完后继续反应2h；3.置于35°水浴中继续搅拌1h；4.缓慢加入230ml蒸馏水，加完后水浴温度上升至100°，继续反应3h；5.加入500ml蒸馏水和15mlH2O2。这是第一次的实验步骤，反应后黑黄色固体沉到烧杯底部了，上面是黄色溶液。我感觉反应不完全，觉得是KMnO4加少了，于是第二次实验在第二步的时候加了30g，但是在做第四步的时候，我是直接把从35°中取出的反应容器放在了100°的水浴中了，这个时候加水反应相当猛烈，反应液冒烟冒火了，估计是温度太高了，所以实验很失败，溶液完全是黑色的，估计全部碳化了。昨天又做了第三次实验，第二步是加了30gKMnO4，后面的步骤按第一次的实验进行的，本来觉得应该能制出来，但是反映结束后发现还是不行，反应液仍旧是黑色的，并且固体貌似都漂浮在溶液表面上，不知道咋回事。希望高手能给解答，谢谢！

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为了美好未来加油！

1楼 2012-10-08 22:38:56

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feifei2890

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引用回帖:

8楼: Originally posted by 菜小渣 at 2012-10-09 09:31:09
高锰酸钾太多了吧？还有第一步和第二步我都在0度进行，第四步，你缓慢加水时需要将液体温度尽快上升至98度，越快越好，但不要超过98度，这个就纯看手艺了，你应该插根温度计在里面了吧？这样维持在98半个小时就够了 ...

第一二步我是在冰水混合物里进行的，但温度貌似不是零度，昨天量了一下貌似七八度，下回打算直接用冰不加水了。后面这个98°你指的是反应液的温度不是水浴温度吗？昨天我又做了一次：1、2.5g 石墨粉，2.5g NaNO3，115ml浓硫酸在锥形瓶中混合（冰水浴，磁力搅拌）2、缓慢加入15g高锰酸钾，加完后搅拌2h 3、将烧瓶转移至35度水浴中，搅拌反应1小时 4、加入230ml水，水浴温度上升到95度，再反应30分钟 5、撤去水浴，加入500ml水，加入30ml左右的双氧水。反应完后确实有亮黄色出现，但是瓶子底部有很多黑色的颗粒，不知道咋回事。是不是因为我一次做的石墨量太多了呢？另外磁力搅拌器也不给力，感觉转速不快。