| 查看: 4661 | 回复: 61 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
feifei2890木虫 (正式写手)
|
[求助]
氧化石墨制备问题
|
||
| 大家好，氧化石墨烯制备新手一枚。做了三次预实验了，都没有达到预期的效果。实验步骤是这样的：1.锥形瓶中加入5g鳞片石墨和2.5gNaNO3，然后加入115ml浓硫酸，置于0°冰水浴中磁力搅拌；2.边搅拌边缓慢加入15gKMnO4，加完后继续反应2h；3.置于35°水浴中继续搅拌1h；4.缓慢加入230ml蒸馏水，加完后水浴温度上升至100°，继续反应3h；5.加入500ml蒸馏水和15mlH2O2。这是第一次的实验步骤，反应后黑黄色固体沉到烧杯底部了，上面是黄色溶液。我感觉反应不完全，觉得是KMnO4加少了，于是第二次实验在第二步的时候加了30g，但是在做第四步的时候，我是直接把从35°中取出的反应容器放在了100°的水浴中了，这个时候加水反应相当猛烈，反应液冒烟冒火了，估计是温度太高了，所以实验很失败，溶液完全是黑色的，估计全部碳化了。昨天又做了第三次实验，第二步是加了30gKMnO4，后面的步骤按第一次的实验进行的，本来觉得应该能制出来，但是反映结束后发现还是不行，反应液仍旧是黑色的，并且固体貌似都漂浮在溶液表面上，不知道咋回事。希望高手能给解答，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
求助一篇MEMS散热器件文献
已经有0人回复
-
材化专业SCI论文（职称评定）
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有174人回复
-
材料化学专业SCI论文（职称评定）
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
feifei2890
木虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 3476.6
- 散金: 1117
- 红花: 1
- 帖子: 384
- 在线: 630.3小时
- 虫号: 743191
- 注册: 2009-04-08
- 专业: 环境分析化学
送鲜花一朵 |
第一二步我是在冰水混合物里进行的，但温度貌似不是零度，昨天量了一下貌似七八度，下回打算直接用冰不加水了。后面这个98°你指的是反应液的温度不是水浴温度吗？昨天我又做了一次：1、2.5g 石墨粉，2.5g NaNO3，115ml浓硫酸在锥形瓶中混合（冰水浴，磁力搅拌）2、缓慢加入15g高锰酸钾，加完后搅拌2h 3、将烧瓶转移至35度水浴中，搅拌反应1小时 4、加入230ml水，水浴温度上升到95度，再反应30分钟 5、撤去水浴，加入500ml水，加入30ml左右的双氧水。反应完后确实有亮黄色出现，但是瓶子底部有很多黑色的颗粒，不知道咋回事。是不是因为我一次做的石墨量太多了呢？另外磁力搅拌器也不给力，感觉转速不快。 |
19楼2012-10-09 21:20:45
xuzhen199
新虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2.6
- 散金: 25
- 帖子: 47
- 在线: 151.9小时
- 虫号: 239382
- 注册: 2006-04-06
- 性别: GG
- 专业: 高分子组装与超分子结构
2楼2012-10-08 22:46:40
古月冰川
金虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 3013.5
- 散金: 6
- 红花: 2
- 帖子: 450
- 在线: 96.8小时
- 虫号: 1957217
- 注册: 2012-08-26
- 专业: 有机分子功能材料化学
3楼2012-10-08 23:13:52
feifei2890
木虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 3476.6
- 散金: 1117
- 红花: 1
- 帖子: 384
- 在线: 630.3小时
- 虫号: 743191
- 注册: 2009-04-08
- 专业: 环境分析化学
4楼2012-10-09 00:10:47
25