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shimick

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也觉得是高锰酸钾加多了!还有就是低温反应,不知道你是否将反应液控制在5度以下?
快乐科研
11楼2012-10-09 10:53:27
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404942449

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
feifei2890: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢,现在用improved方法了 2012-10-18 03:51:55
楼主你鳞片石墨的尺寸是多少?
建议你的低温反应时间再长些,中温反应(35度左右)半个小时左右就差不多了,这时溶液变成褐色粘稠状物质,非常的粘稠,我用磁力搅拌器后面都快搅拌不动了。加热至100度那块建议你一边加水一边加热,搅拌快点。
其实你可以按比例减少你的药品量,不然后续处理氧化石墨烯你会觉得很崩溃。
我拼命读书是为了将来,谁知道没有将来
12楼2012-10-09 12:22:06
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大木大

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
哈哈,你这是高锰酸钾多了,硫酸加少了的原因
13楼2012-10-09 16:25:27
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 菜小渣 at 2012-10-09 09:31:09
高锰酸钾太多了吧?还有第一步和第二步我都在0度进行,第四步,你缓慢加水时需要将液体温度尽快上升至98度,越快越好,但不要超过98度,这个就纯看手艺了,你应该插根温度计在里面了吧?这样维持在98半个小时就够了 ...

高锰酸钾多吗?我看文献上高锰酸钾和石墨的比例是1:3还有1:6,选了个高点的,有啥问题吗
为了美好未来加油!
14楼2012-10-09 21:01:38
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 396533450 at 2012-10-09 08:16:46
高锰酸钾加多了呗!高锰酸钾加进去本来就是溶液颜色变黑变暗,既然加多了,就要把多余的除掉啊!

可是我看文献上一般都是按和石墨的比例是1:3或者1:6加的啊
为了美好未来加油!
15楼2012-10-09 21:03:17
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by shimick at 2012-10-09 10:53:27
我也觉得是高锰酸钾加多了!还有就是低温反应,不知道你是否将反应液控制在5度以下?

那加多少合适呢?低温反应貌似在10°以下,七八度的样子
为了美好未来加油!
16楼2012-10-09 21:05:05
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 404942449 at 2012-10-09 12:22:06
楼主你鳞片石墨的尺寸是多少?
建议你的低温反应时间再长些,中温反应(35度左右)半个小时左右就差不多了,这时溶液变成褐色粘稠状物质,非常的粘稠,我用磁力搅拌器后面都快搅拌不动了。加热至100度那块建议你一 ...

石墨是100目的。低温反应2h还短嘛?我中温反应的时候貌似没有变得非常粘稠啊,后面加水的时候才变稠的,磁力搅拌器也搅不动了,换玻璃棒搅得。你说的减少药品的量是啥意思?
为了美好未来加油!
17楼2012-10-09 21:10:06
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 大木大 at 2012-10-09 16:25:27
哈哈,你这是高锰酸钾多了,硫酸加少了的原因

是的呢,我昨天又做了一次:1、2.5g 石墨粉,2.5g NaNO3,115ml浓硫酸在圆底烧瓶中混合(冰水浴,磁力搅拌)2、缓慢加入15g高锰酸钾,加完后搅拌2h 3、将烧瓶转移至35度水浴中,搅拌反应1小时 4、加入230ml水,水浴温度上升到95度,再反应30分钟 5、撤去水浴,加入500ml水,加入30ml左右的双氧水。反应完后确实有亮黄色出现,但是瓶子底部有很多黑色的颗粒,不知道咋回事。是不是因为我一次做的量太多了呢?另外磁力搅拌器也不给力,感觉转速不快
为了美好未来加油!
18楼2012-10-09 21:16:20
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feifei2890

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 菜小渣 at 2012-10-09 09:31:09
高锰酸钾太多了吧?还有第一步和第二步我都在0度进行,第四步,你缓慢加水时需要将液体温度尽快上升至98度,越快越好,但不要超过98度,这个就纯看手艺了,你应该插根温度计在里面了吧?这样维持在98半个小时就够了 ...

第一二步我是在冰水混合物里进行的,但温度貌似不是零度,昨天量了一下貌似七八度,下回打算直接用冰不加水了。后面这个98°你指的是反应液的温度不是水浴温度吗?昨天我又做了一次:1、2.5g 石墨粉,2.5g NaNO3,115ml浓硫酸在锥形瓶中混合(冰水浴,磁力搅拌)2、缓慢加入15g高锰酸钾,加完后搅拌2h 3、将烧瓶转移至35度水浴中,搅拌反应1小时 4、加入230ml水,水浴温度上升到95度,再反应30分钟 5、撤去水浴,加入500ml水,加入30ml左右的双氧水。反应完后确实有亮黄色出现,但是瓶子底部有很多黑色的颗粒,不知道咋回事。是不是因为我一次做的石墨量太多了呢?另外磁力搅拌器也不给力,感觉转速不快。
为了美好未来加油!
19楼2012-10-09 21:20:45
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yuanxy2006

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你第一次的做的没问题,最后底部是暗黄的沉淀,上部是黄色溶液,我做了很多次。就是这样的
20楼2012-10-09 21:42:56
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