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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨制备问题
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shimick

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也觉得是高锰酸钾加多了！还有就是低温反应，不知道你是否将反应液控制在5度以下？
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快乐科研
11楼2012-10-09 10:53:27
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404942449

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
feifei2890: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢，现在用improved方法了 2012-10-18 03:51:55
楼主你鳞片石墨的尺寸是多少？
建议你的低温反应时间再长些，中温反应（35度左右）半个小时左右就差不多了，这时溶液变成褐色粘稠状物质，非常的粘稠，我用磁力搅拌器后面都快搅拌不动了。加热至100度那块建议你一边加水一边加热，搅拌快点。
其实你可以按比例减少你的药品量，不然后续处理氧化石墨烯你会觉得很崩溃。
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我拼命读书是为了将来，谁知道没有将来
12楼2012-10-09 12:22:06
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大木大

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哈哈，你这是高锰酸钾多了，硫酸加少了的原因
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13楼2012-10-09 16:25:27
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feifei2890

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 菜小渣 at 2012-10-09 09:31:09
高锰酸钾太多了吧？还有第一步和第二步我都在0度进行，第四步，你缓慢加水时需要将液体温度尽快上升至98度，越快越好，但不要超过98度，这个就纯看手艺了，你应该插根温度计在里面了吧？这样维持在98半个小时就够了 ...

高锰酸钾多吗？我看文献上高锰酸钾和石墨的比例是1：3还有1：6，选了个高点的，有啥问题吗
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为了美好未来加油！
14楼2012-10-09 21:01:38
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feifei2890

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 396533450 at 2012-10-09 08:16:46
高锰酸钾加多了呗！高锰酸钾加进去本来就是溶液颜色变黑变暗，既然加多了，就要把多余的除掉啊！

可是我看文献上一般都是按和石墨的比例是1：3或者1：6加的啊
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为了美好未来加油！
15楼2012-10-09 21:03:17
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feifei2890

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by shimick at 2012-10-09 10:53:27
我也觉得是高锰酸钾加多了！还有就是低温反应，不知道你是否将反应液控制在5度以下？

那加多少合适呢？低温反应貌似在10°以下，七八度的样子
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为了美好未来加油！
16楼2012-10-09 21:05:05
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feifei2890

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 404942449 at 2012-10-09 12:22:06
楼主你鳞片石墨的尺寸是多少？
建议你的低温反应时间再长些，中温反应（35度左右）半个小时左右就差不多了，这时溶液变成褐色粘稠状物质，非常的粘稠，我用磁力搅拌器后面都快搅拌不动了。加热至100度那块建议你一 ...

石墨是100目的。低温反应2h还短嘛？我中温反应的时候貌似没有变得非常粘稠啊，后面加水的时候才变稠的，磁力搅拌器也搅不动了，换玻璃棒搅得。你说的减少药品的量是啥意思？
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为了美好未来加油！
17楼2012-10-09 21:10:06
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feifei2890

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 大木大 at 2012-10-09 16:25:27
哈哈，你这是高锰酸钾多了，硫酸加少了的原因

是的呢，我昨天又做了一次：1、2.5g 石墨粉，2.5g NaNO3，115ml浓硫酸在圆底烧瓶中混合（冰水浴，磁力搅拌）2、缓慢加入15g高锰酸钾，加完后搅拌2h 3、将烧瓶转移至35度水浴中，搅拌反应1小时 4、加入230ml水，水浴温度上升到95度，再反应30分钟 5、撤去水浴，加入500ml水，加入30ml左右的双氧水。反应完后确实有亮黄色出现，但是瓶子底部有很多黑色的颗粒，不知道咋回事。是不是因为我一次做的量太多了呢？另外磁力搅拌器也不给力，感觉转速不快
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为了美好未来加油！
18楼2012-10-09 21:16:20
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feifei2890

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 菜小渣 at 2012-10-09 09:31:09
高锰酸钾太多了吧？还有第一步和第二步我都在0度进行，第四步，你缓慢加水时需要将液体温度尽快上升至98度，越快越好，但不要超过98度，这个就纯看手艺了，你应该插根温度计在里面了吧？这样维持在98半个小时就够了 ...

第一二步我是在冰水混合物里进行的，但温度貌似不是零度，昨天量了一下貌似七八度，下回打算直接用冰不加水了。后面这个98°你指的是反应液的温度不是水浴温度吗？昨天我又做了一次：1、2.5g 石墨粉，2.5g NaNO3，115ml浓硫酸在锥形瓶中混合（冰水浴，磁力搅拌）2、缓慢加入15g高锰酸钾，加完后搅拌2h 3、将烧瓶转移至35度水浴中，搅拌反应1小时 4、加入230ml水，水浴温度上升到95度，再反应30分钟 5、撤去水浴，加入500ml水，加入30ml左右的双氧水。反应完后确实有亮黄色出现，但是瓶子底部有很多黑色的颗粒，不知道咋回事。是不是因为我一次做的石墨量太多了呢？另外磁力搅拌器也不给力，感觉转速不快。
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为了美好未来加油！
19楼2012-10-09 21:20:45
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yuanxy2006

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你第一次的做的没问题，最后底部是暗黄的沉淀，上部是黄色溶液，我做了很多次。就是这样的
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20楼2012-10-09 21:42:56
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