24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 4178  |  回复: 61
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

feifei2890

木虫 (正式写手)

[求助] 氧化石墨制备问题

大家好,氧化石墨烯制备新手一枚。做了三次预实验了,都没有达到预期的效果。实验步骤是这样的:1.锥形瓶中加入5g鳞片石墨和2.5gNaNO3,然后加入115ml浓硫酸,置于0°冰水浴中磁力搅拌;2.边搅拌边缓慢加入15gKMnO4,加完后继续反应2h;3.置于35°水浴中继续搅拌1h;4.缓慢加入230ml蒸馏水,加完后水浴温度上升至100°,继续反应3h;5.加入500ml蒸馏水和15mlH2O2。这是第一次的实验步骤,反应后黑黄色固体沉到烧杯底部了,上面是黄色溶液。我感觉反应不完全,觉得是KMnO4加少了,于是第二次实验在第二步的时候加了30g,但是在做第四步的时候,我是直接把从35°中取出的反应容器放在了100°的水浴中了,这个时候加水反应相当猛烈,反应液冒烟冒火了,估计是温度太高了,所以实验很失败,溶液完全是黑色的,估计全部碳化了。昨天又做了第三次实验,第二步是加了30gKMnO4,后面的步骤按第一次的实验进行的,本来觉得应该能制出来,但是反映结束后发现还是不行,反应液仍旧是黑色的,并且固体貌似都漂浮在溶液表面上,不知道咋回事。希望高手能给解答,谢谢!
回复此楼
为了美好未来加油!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by shimick at 2012-10-09 10:53:27
我也觉得是高锰酸钾加多了!还有就是低温反应,不知道你是否将反应液控制在5度以下?

那加多少合适呢?低温反应貌似在10°以下,七八度的样子
为了美好未来加油!
16楼2012-10-09 21:05:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 62 个回答

xuzhen199

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按照hummers方法,需要预氧化插层
知识是知识,人格是人格
2楼2012-10-08 22:46:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

古月冰川

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也是用Hummers法制备的。
3楼2012-10-08 23:13:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhen199 at 2012-10-08 22:46:40
按照hummers方法,需要预氧化插层

我看很多文献都没有这一步啊,修正的hummer法应该不用这一步吧
为了美好未来加油!
4楼2012-10-09 00:10:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +6 zju2000 2026-04-14 17/850 2026-04-14 14:34 by jurkat.1640
[考研] 求助调剂,跨调 +17 X十甫寸Y 2026-04-11 18/900 2026-04-14 12:59 by fqwang
[考研] 人工智能320调剂08工类还有机会吗 +18 振—TZ 2026-04-10 19/950 2026-04-14 10:34 by screening
[基金申请] 山东省基金2026 +6 jerry681 2026-04-08 7/350 2026-04-14 10:08 by 羁俗
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 调剂求收留 +32 果然有我 2026-04-10 33/1650 2026-04-14 08:49 by 木木mumu~
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[材料工程] 材料调剂推荐 +9 蛋糕x2 2026-04-07 9/450 2026-04-13 09:07 by lhj2009
[考研] 生物学调剂,一志愿西南大学348,Top期刊一区二作、二区三作,三等奖学金三次 +5 candyyyi 2026-04-09 5/250 2026-04-13 09:02 by 可淡不可忘
[考研] 368化学求调剂 +14 wwwwabcde 2026-04-07 15/750 2026-04-13 08:36 by lhj2009
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
[考研] 电气专硕320求调剂 +6 小麻子111 2026-04-10 6/300 2026-04-12 10:54 by lemon6009
[考研] 电子信息279求调剂,有书读就行 +8 wwwooden 2026-04-08 11/550 2026-04-11 20:22 by cq2548
[考研] 296求调剂 +6 汪!?! 2026-04-09 6/300 2026-04-11 11:25 by zhq0425
[考研] 283求调剂,工科! +12 苏打水7777 2026-04-08 12/600 2026-04-11 10:28 by 逆水乘风
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 296求调剂 +6 汪!?! 2026-04-08 6/300 2026-04-10 11:02 by mattzhming
[考研] 调剂申请086000一志愿西北农林科技大学生物与医药320分-本科齐鲁工业大学 +3 美美女士 2026-04-09 3/150 2026-04-10 10:31 by liuhuiying09
[考研] 软件工程求调剂22软工296分求调剂,接受跨调 +4 yangchen2017 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:56 by 土木硕士招生
[考研] 求调剂,现在还能填的 +3 上岸小莹加油 2026-04-08 3/150 2026-04-08 14:30 by zhq0425
信息提示
请填处理意见