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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC/MS硅烷化处理步骤
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snowbaby13

铜虫 (小有名气)

[求助] GC/MS硅烷化处理步骤

最近在做有机氯农药降解中间产物，推测可能会有小分子酸生成。看文献上用GC/MS测小分子酸需要先衍生化。我们用的衍生化试剂是BSTFA:TMCS=99:1,想请问各位有经验的虫子具体的衍生步骤是什么？文献报道的是先酸化，萃取，之后用无水硫酸钠除去水，旋干后复溶，加入硅烷化试剂在50℃下反应30 min，之后进GC/MS。但测试的老师说我必须把过量的硅烷化试剂吹干才给测，不然会伤柱子。不是太懂，请各位赐教啊
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1楼 2012-09-21 11:20:25
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郑州妙林

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是的，硅烷化试剂是会伤柱子的
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温和对人对事，不要随意发脾气，谁都不欠你的！QQ64770253
2楼2012-09-21 15:23:56
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
snowbaby13: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 17:19:19
1.搅拌至形成溶液，并允许在室温下放置30分钟，有白色沉淀物的形成。
可以使用热水浴中(从一开始至并完成反应)加热至约100℃，保持30-120分钟,冷却至室温。
2.过滤除去固体沉淀。
3.先注入硅烷化试剂为空白,然后注入样品。
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3楼2012-09-21 16:46:14
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snowbaby13

铜虫 (小有名气)
那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢？如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢？大家一般怎么做啊？
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4楼2012-09-21 19:42:51
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
snowbaby13: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 17:19:01
衍化剂对水汽很敏感，不知道你用什么东西复溶，如果复溶的溶剂与水不相溶，直接加入于复溶溶剂等体积的超纯水，涡旋下，静置一会取上清检测。如果复溶的溶剂与水相溶，直在空气中放置会衍化剂就失效了。
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5楼2012-09-21 21:48:33
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zhuzhekeda

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by snowbaby13 at 2012-09-21 12:42:51
那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢？如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢？大家一般怎么做啊？

应该是用N2吹除过量的硅烷化试剂的，不然会和水中的OH反应，失效。 我想问一下，你衍生后测得的色谱图中  有没有硅烷化试剂的峰？？
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6楼2013-04-01 18:25:55
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sunnywulijie

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuchaofeng at 2012-09-21 16:46:14
1.搅拌至形成溶液，并允许在室温下放置30分钟，有白色沉淀物的形成。
可以使用热水浴中(从一开始至并完成反应)加热至约100℃，保持30-120分钟,冷却至室温。
2.过滤除去固体沉淀。
3.先注入硅烷化试剂为空白,然后 ...

我用的硅烷化试剂，BSTFA：吡啶=5:1
我想知道，这个试剂是不是自己配啊？配完了怎么保存啊？密封？避光？看到文献上的操作就是，加入硅烷化试剂250ul，密闭，80℃水浴1.5h，剩下的还怎么操作啊！不懂啊，求助啊~
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你若安好，便是晴天！
7楼2013-05-07 09:00:10
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhuzhekeda at 2013-04-01 18:25:55
应该是用N2吹除过量的硅烷化试剂的，不然会和水中的OH反应，失效。 我想问一下，你衍生后测得的色谱图中  有没有硅烷化试剂的峰？？...

氮气吹干了为何会有硅烷化试剂的峰？ 我做的都没有它的峰  ，可能只是在第一个大峰溶剂峰的尾上带一点点小杂峰，有可能是残留的硅烷化试剂吧
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8楼2013-06-08 09:39:58
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by snowbaby13 at 2012-09-21 19:42:51
那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢？如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢？大家一般怎么做啊？

吹的时候慢点 注意一点不吹出来东西就没事
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9楼2013-06-08 09:40:49
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 悠悠007 at 2012-09-21 21:48:33
衍化剂对水汽很敏感，不知道你用什么东西复溶，如果复溶的溶剂与水不相溶，直接加入于复溶溶剂等体积的超纯水，涡旋下，静置一会取上清检测。如果复溶的溶剂与水相溶，直在空气中放置会衍化剂就失效了。

这么怕水  我的硅烷化试剂放置一段时间后你的会不会变色啊 ？买回来的时候是无色的  我想知道你的变色不
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10楼2013-06-08 09:41:27
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