24小时热门版块排行榜    

查看: 4019  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

snowbaby13

铜虫 (小有名气)

[求助] GC/MS硅烷化处理步骤

最近在做有机氯农药降解中间产物,推测可能会有小分子酸生成。看文献上用GC/MS测小分子酸需要先衍生化。我们用的衍生化试剂是BSTFA:TMCS=99:1,想请问各位有经验的虫子具体的衍生步骤是什么?文献报道的是先酸化,萃取,之后用无水硫酸钠除去水,旋干后复溶,加入硅烷化试剂在50℃下反应30 min,之后进GC/MS。但测试的老师说我必须把过量的硅烷化试剂吹干才给测,不然会伤柱子。不是太懂,请各位赐教啊
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunnywulijie

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xuchaofeng at 2012-09-21 16:46:14
1.搅拌至形成溶液,并允许在室温下放置30分钟,有白色沉淀物的形成。
可以使用热水浴中(从一开始至并完成反应)加热至约100℃,保持30-120分钟,冷却至室温。
2.过滤除去固体沉淀。
3.先注入硅烷化试剂为空白,然后 ...

我用的硅烷化试剂,BSTFA:吡啶=5:1
我想知道,这个试剂是不是自己配啊?配完了怎么保存啊?密封?避光?看到文献上的操作就是,加入硅烷化试剂250ul,密闭,80℃水浴1.5h,剩下的还怎么操作啊!不懂啊,求助啊~
你若安好,便是晴天!
7楼2013-05-07 09:00:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

郑州妙林

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是的,硅烷化试剂是会伤柱子的
温和对人对事,不要随意发脾气,谁都不欠你的!QQ64770253
2楼2012-09-21 15:23:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
snowbaby13: 金币+2, 有帮助 2012-09-22 17:19:19
1.搅拌至形成溶液,并允许在室温下放置30分钟,有白色沉淀物的形成。
可以使用热水浴中(从一开始至并完成反应)加热至约100℃,保持30-120分钟,冷却至室温。
2.过滤除去固体沉淀。
3.先注入硅烷化试剂为空白,然后注入样品。
3楼2012-09-21 16:46:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowbaby13

铜虫 (小有名气)

那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢?如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢?大家一般怎么做啊?
4楼2012-09-21 19:42:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 大佬帮着分析今年的评审意见?该课题连续申请了三年了,明年要不要换个方向。 100+3 cai-11138 2026-08-31 11/550 2026-09-06 20:49 by archvillain
[文学芳草园] 两块石头 +7 阿美_Lml888 2026-09-03 10/500 2026-09-06 20:08 by 阿美_Lml888
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 6/300 2026-09-06 18:41 by eObJPa4gWmp6
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 18:09 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 6/300 2026-09-06 18:01 by eObJPa4gWmp6
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 17:49 by eObJPa4gWmp6
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 6/300 2026-09-06 17:21 by eObJPa4gWmp6
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 9/450 2026-09-06 17:09 by eObJPa4gWmp6
[博后之家] 广西大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才!!! +5 SCSIOyxguo 2026-09-03 8/400 2026-09-06 15:06 by 可爱小花朵
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:29 by eObJPa4gWmp6
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:20 by eObJPa4gWmp6
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:09 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 07:20 by E1iiBLMU2XnD
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 CRJ0Aq2FtVH0 2026-09-03 15/750 2026-09-06 05:48 by E1iiBLMU2XnD
[基金申请] 面上没中,邀请各位路过的虫友分析一下分数 +12 jackleilei 2026-09-03 13/650 2026-09-05 18:10 by fireguard
[文学芳草园] 初秋的晨风 +4 阿美_Lml888 2026-09-04 6/300 2026-09-05 13:51 by 阿美_Lml888
[基金申请] 要骂人了,新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西,结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
请填处理意见