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snowbaby13

铜虫 (小有名气)

[求助] GC/MS硅烷化处理步骤

最近在做有机氯农药降解中间产物,推测可能会有小分子酸生成。看文献上用GC/MS测小分子酸需要先衍生化。我们用的衍生化试剂是BSTFA:TMCS=99:1,想请问各位有经验的虫子具体的衍生步骤是什么?文献报道的是先酸化,萃取,之后用无水硫酸钠除去水,旋干后复溶,加入硅烷化试剂在50℃下反应30 min,之后进GC/MS。但测试的老师说我必须把过量的硅烷化试剂吹干才给测,不然会伤柱子。不是太懂,请各位赐教啊
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zhuzhekeda

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by snowbaby13 at 2012-09-21 12:42:51
那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢?如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢?大家一般怎么做啊?

应该是用N2吹除过量的硅烷化试剂的,不然会和水中的OH反应,失效。 我想问一下,你衍生后测得的色谱图中  有没有硅烷化试剂的峰??
6楼2013-04-01 18:25:55
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查看全部 13 个回答

郑州妙林

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是的,硅烷化试剂是会伤柱子的
温和对人对事,不要随意发脾气,谁都不欠你的!QQ64770253
2楼2012-09-21 15:23:56
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
snowbaby13: 金币+2, 有帮助 2012-09-22 17:19:19
1.搅拌至形成溶液,并允许在室温下放置30分钟,有白色沉淀物的形成。
可以使用热水浴中(从一开始至并完成反应)加热至约100℃,保持30-120分钟,冷却至室温。
2.过滤除去固体沉淀。
3.先注入硅烷化试剂为空白,然后注入样品。
3楼2012-09-21 16:46:14
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snowbaby13

铜虫 (小有名气)

那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢?如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢?大家一般怎么做啊?
4楼2012-09-21 19:42:51
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