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snowbaby13

铜虫 (小有名气)

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注册: 2010-11-08
专业: 理论环境化学

[求助] GC/MS硅烷化处理步骤

最近在做有机氯农药降解中间产物，推测可能会有小分子酸生成。看文献上用GC/MS测小分子酸需要先衍生化。我们用的衍生化试剂是BSTFA:TMCS=99:1,想请问各位有经验的虫子具体的衍生步骤是什么？文献报道的是先酸化，萃取，之后用无水硫酸钠除去水，旋干后复溶，加入硅烷化试剂在50℃下反应30 min，之后进GC/MS。但测试的老师说我必须把过量的硅烷化试剂吹干才给测，不然会伤柱子。不是太懂，请各位赐教啊

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1楼2012-09-21 11:20:25

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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
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专业: 色谱分析

引用回帖:

5楼: Originally posted by 悠悠007 at 2012-09-21 21:48:33
衍化剂对水汽很敏感，不知道你用什么东西复溶，如果复溶的溶剂与水不相溶，直接加入于复溶溶剂等体积的超纯水，涡旋下，静置一会取上清检测。如果复溶的溶剂与水相溶，直在空气中放置会衍化剂就失效了。

这么怕水我的硅烷化试剂放置一段时间后你的会不会变色啊？买回来的时候是无色的我想知道你的变色不