应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC/MS硅烷化处理步骤
51/1返回列表
查看: 4272  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

snowbaby13

铜虫 (小有名气)

[求助] GC/MS硅烷化处理步骤

最近在做有机氯农药降解中间产物，推测可能会有小分子酸生成。看文献上用GC/MS测小分子酸需要先衍生化。我们用的衍生化试剂是BSTFA:TMCS=99:1,想请问各位有经验的虫子具体的衍生步骤是什么？文献报道的是先酸化，萃取，之后用无水硫酸钠除去水，旋干后复溶，加入硅烷化试剂在50℃下反应30 min，之后进GC/MS。但测试的老师说我必须把过量的硅烷化试剂吹干才给测，不然会伤柱子。不是太懂，请各位赐教啊
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-09-21 11:20:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by snowbaby13 at 2012-09-21 19:42:51
那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢？如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢？大家一般怎么做啊？

吹的时候慢点 注意一点不吹出来东西就没事
赞一下 回复此楼
9楼2013-06-08 09:40:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

郑州妙林

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是的，硅烷化试剂是会伤柱子的
赞一下 回复此楼
温和对人对事，不要随意发脾气，谁都不欠你的！QQ64770253
2楼2012-09-21 15:23:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
snowbaby13: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 17:19:19
1.搅拌至形成溶液，并允许在室温下放置30分钟，有白色沉淀物的形成。
可以使用热水浴中(从一开始至并完成反应)加热至约100℃，保持30-120分钟,冷却至室温。
2.过滤除去固体沉淀。
3.先注入硅烷化试剂为空白,然后注入样品。
赞一下 回复此楼
3楼2012-09-21 16:46:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowbaby13

铜虫 (小有名气)
那是不是真的要除去过量的硅烷化试剂呢？如果采用吹除的方法会不会把我的东西也吹走了呢？大家一般怎么做啊？
赞一下 回复此楼
4楼2012-09-21 19:42:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 uKOSCocCb6Fm 2026-11-12 9/450 2026-11-14 08:04 by dHydBGAkDh6v
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 XJXMuRjD7cK7 2026-11-13 3/150 2026-11-13 23:37 by 6PrO1XyZ5URF
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 1Nb0IVlmV6v0 2026-11-11 4/200 2026-11-13 11:18 by Equinoxhua
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 gRND4NVAZ8VG 2026-11-11 5/250 2026-11-13 11:15 by Equinoxhua
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:33 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:03 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:30 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:46 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +8 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 5/250 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 6/300 2026-11-12 07:09 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:41 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:08 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-11 17:03 by TgvkbZZl9tqB
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭