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梯度洗脱中碰到的问题
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最近做实验老是碰到同样的问题，就是在梯度洗脱时遇到的问题，前20min等度，20-35min梯度，35-50min再维持35min时的比例，但是空白溶剂峰在40-45min中总是出现很明显的峰，当然在样品中也出现了同样的峰，主要是某些降解产物就在附近出峰，会有干扰，另外按理说这个位置也不应该出现这样的峰，要怎么解决这个问题呢？做了另外一个样品，也是梯度洗脱，在最后一个时间段25-35min也是等度，也同样在32min处出现一个峰，这两个品种的降解实验得到的降解产物中都有紧挨着这些峰的，有没有不让这些峰出现的办法呢？是仪器的问题还是什么，哪位遇到过这种情况的？（附上两者的空白溶剂图） 另外，如果在梯度洗脱中，样品含量测定和有关物质采用相同的方法，样品主峰在最前面等度的最后部分出来了，那么在样品的含量测定中，走样时间需要和有关物质的走样时间一致吗？在整个过程是等度的时候含量测定时间是可以减小的，只要是主峰出峰时间的1.5倍左右，但是在梯度洗脱中情况是不是一样呢？ 抱歉问题有点多，希望大家能够给予帮助，谢谢 ！ |
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2012-09-12 00:01:35, 51.5 K
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