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新虫 (初入文坛)

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[求助] 梯度洗脱中碰到的问题

最近做实验老是碰到同样的问题，就是在梯度洗脱时遇到的问题，前20min等度，20-35min梯度，35-50min再维持35min时的比例，但是空白溶剂峰在40-45min中总是出现很明显的峰，当然在样品中也出现了同样的峰，主要是某些降解产物就在附近出峰，会有干扰，另外按理说这个位置也不应该出现这样的峰，要怎么解决这个问题呢？做了另外一个样品，也是梯度洗脱，在最后一个时间段25-35min也是等度，也同样在32min处出现一个峰，这两个品种的降解实验得到的降解产物中都有紧挨着这些峰的，有没有不让这些峰出现的办法呢？是仪器的问题还是什么，哪位遇到过这种情况的？（附上两者的空白溶剂图）

另外，如果在梯度洗脱中，样品含量测定和有关物质采用相同的方法，样品主峰在最前面等度的最后部分出来了，那么在样品的含量测定中，走样时间需要和有关物质的走样时间一致吗？在整个过程是等度的时候含量测定时间是可以减小的，只要是主峰出峰时间的1.5倍左右，但是在梯度洗脱中情况是不是一样呢？

抱歉问题有点多，希望大家能够给予帮助，谢谢！

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附件 1 : 空白溶剂.doc

2012-09-12 00:01:35, 51.5 K

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1楼2012-09-12 00:02:26

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waiting_yang

铜虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+2, 谢谢参与。 2012-09-12 09:42:29

看了空白峰，个人觉得不像是溶剂峰，倒像是柱子不干净的样子，或者柱子有问题。如果是溶剂峰的话，应该是大致相同的峰型。你要不连续打几针空白，看看图谱一致性，，，，
还有就是有关物质梯度的话，含量不一定用梯度，你可以用不一样的方法，貌似CP或者EP上就有相识的例子。我也曾做过一种药物的色谱方法，有关物质用的是梯度，含量是等度，并提交了注册申请。。。