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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP聚合不了！！！头大
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BiDe

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP聚合不了！！！头大

ATRP溴代试剂是根据文献用丙炔醇和溴代异丁酰溴合成的（溶剂是二氯甲烷,加了三乙胺）。反应完水洗三次，无水硫酸钠干燥后浓缩层析，纯化后打谱，氢谱1.6有尖峰（DCl3），以为是水峰。没在意做了两次ATRP聚合都没成功，怀疑1.6处是杂质峰，点板一个点，柱子肯定分不开了，纠结~

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1楼 2012-09-01 23:59:15
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liuyonghui17

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

别着急，引发剂这个化合物我做过，很好做。加二氯甲烷三乙胺，反应完过柱就可以了。丙炔醇有剧毒，要小心！我是溴代异丁酰溴过量做的。
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adfadf
6楼2012-09-05 10:00:57
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个产物与反应物极性差别很大，过柱子应该很容易分开的。建议重新过柱子纯化之后再做聚合，另外ATRP跟单体结构，配体，溶剂都有关。建议你把单体及反应条件写出来方便大家给你建议
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2楼2012-09-02 09:57:37
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BiDe

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tony_2009 at 2012-09-02 09:57:37
这个产物与反应物极性差别很大，过柱子应该很容易分开的。建议重新过柱子纯化之后再做聚合，另外ATRP跟单体结构，配体，溶剂都有关。建议你把单体及反应条件写出来方便大家给你建议

是很容易分的，正己烷直接就分开，单体前面做ATRP聚合没问题，只不过把炔基位置以前是BOC保护的氨基，所以觉得头大，配体是PMDETA,溶剂是甲苯，80℃反应12h~
自己分析原因：一 上面所说的溴代试剂的问题
             二 配体或者溴化亚铜的问题
今天用以前的溴代试剂再做一次实验，看是否是第二个因素~
哎！！！高手多多指教，ATRP刚做~
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3楼2012-09-02 10:30:00
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tony_2009

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by BiDe at 2012-09-02 10:30:00
是很容易分的，正己烷直接就分开，单体前面做ATRP聚合没问题，只不过把炔基位置以前是BOC保护的氨基，所以觉得头大，配体是PMDETA,溶剂是甲苯，80℃反应12h~
自己分析原因：一 上面所说的溴代试剂的问题
        ...

你可以在正己烷里加一点乙酸乙酯之类的溶剂点个板看看，看核磁你合成的这个这个引发剂不纯。那些氢的积分面积比例都超过5%的误差允许范围了。
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4楼2012-09-02 13:00:37
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