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BiDe

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP聚合不了!!!头大

ATRP溴代试剂是根据文献用丙炔醇和溴代异丁酰溴合成的(溶剂是二氯甲烷,加了三乙胺)。反应完水洗三次,无水硫酸钠干燥后浓缩层析,纯化后打谱,氢谱1.6有尖峰(DCl3),以为是水峰。没在意做了两次ATRP聚合都没成功,怀疑1.6处是杂质峰,点板一个点,柱子肯定分不开了,纠结~

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BiDe

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tony_2009 at 2012-09-02 09:57:37
这个产物与反应物极性差别很大,过柱子应该很容易分开的。建议重新过柱子纯化之后再做聚合,另外ATRP跟单体结构,配体,溶剂都有关。建议你把单体及反应条件写出来方便大家给你建议

是很容易分的,正己烷直接就分开,单体前面做ATRP聚合没问题,只不过把炔基位置以前是BOC保护的氨基,所以觉得头大,配体是PMDETA,溶剂是甲苯,80℃反应12h~
自己分析原因:一 上面所说的溴代试剂的问题
             二 配体或者溴化亚铜的问题
今天用以前的溴代试剂再做一次实验,看是否是第二个因素~
哎!!!高手多多指教,ATRP刚做~
3楼2012-09-02 10:30:00
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个产物与反应物极性差别很大,过柱子应该很容易分开的。建议重新过柱子纯化之后再做聚合,另外ATRP跟单体结构,配体,溶剂都有关。建议你把单体及反应条件写出来方便大家给你建议
2楼2012-09-02 09:57:37
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tony_2009

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by BiDe at 2012-09-02 10:30:00
是很容易分的,正己烷直接就分开,单体前面做ATRP聚合没问题,只不过把炔基位置以前是BOC保护的氨基,所以觉得头大,配体是PMDETA,溶剂是甲苯,80℃反应12h~
自己分析原因:一 上面所说的溴代试剂的问题
        ...

你可以在正己烷里加一点乙酸乙酯之类的溶剂点个板看看,看核磁你合成的这个这个引发剂不纯。那些氢的积分面积比例都超过5%的误差允许范围了。
4楼2012-09-02 13:00:37
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zhai_gq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们公司提供这个产品,你要吗?10g起售!
伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
5楼2012-09-02 20:40:08
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