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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相色谱仪器的延迟时间的测定
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ahlajs

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱仪器的延迟时间的测定

实验室正在做一个梯度程序，需要测定液相色谱仪的延迟时间，其测定方法为0到2分钟为100%A，随即变为100%B，请问这个梯度程序应该怎么设？
是0-2min，100A，2.01min，100%B，9min，100%B,
还是0-1min，100A,2min，100B？
请大家提高贵建议，谢谢!
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1楼 2012-08-31 13:57:00
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辰星

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ahlajs: 金币+2, 谢谢回帖，鼓励应助。 2012-09-03 15:22:46
既然是梯度洗脱，自然是：0-2min，100%A，0%B；9min，0%A,100%B,
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2楼2012-09-01 00:02:51
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 辰星 at 2012-09-01 00:02:51
既然是梯度洗脱，自然是：0-2min，100%A，0%B；9min，0%A,100%B,

上面说的方法是一篇文献里的，文献名：改换HPLC色谱柱后梯度洗脱程序调整规律的探讨，按照文献里表达的意思，里面的延迟时间测定好像不是这样的，但是我又没有完全搞明白梯度程序应该怎么设，请知音人告之。谢谢!
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3楼2012-09-03 15:20:34
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辰星

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ahlajs: 金币+3, ★有帮助, 谢谢大力支持，积极解答 2012-09-13 16:28:32
延迟时间是指当比例阀调整为特定比例后要多少时间分析柱中的流动相比值才能达到这一比值。一般可近似看作从比例阀到检测器的流动相体积除以流速。检定方法是先用100%A，等基线冲平后换为100%B，同时开始计时，基线开始发生漂移的时间就约等于延迟时间
测定时应该设成：0-2min，100A，2.01min，100%B，9min，100%B（其实这个不能算是梯度洗脱）
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4楼2012-09-06 01:17:09
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辰星

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ahlajs: 金币+5, ★有帮助, 谢谢你的解答，给了我很多的提示。 2012-09-13 16:28:59
0-2min，100A，2.01min，100%B，9min，100%B,是瞬间变化，不是一般意义上的梯度洗脱。
0-2min，100%A，0%B；9min，0%A,100%B,是渐变过程。一般所说的梯度洗脱就是这个。
但仪器不一样可能写法有一定差别
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5楼2012-09-06 01:24:46
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 辰星 at 2012-09-06 01:24:46
0-2min，100A，2.01min，100%B，9min，100%B,是瞬间变化，不是一般意义上的梯度洗脱。
0-2min，100%A，0%B；9min，0%A,100%B,是渐变过程。一般所说的梯度洗脱就是这个。
但仪器不一样可能写法有一定差别

后来参考文献用了下面的梯度程序：
时间（min）        流动相A(%)        流动相B(%)
0        100        0
5        100        0
6        0        100
11        0        100
12        100        0
18        100        0
谢谢楼上的解答。
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6楼2012-09-13 16:30:25
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