24小时热门版块排行榜    

查看: 1283  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

gabriella

新虫 (小有名气)

[求助] 溶剂对保留时间及峰型的影响有多大??

溶剂:甲醇:正丁醇=3:1
流动相:初始~乙腈:水=5:95。 梯度洗脱
色谱柱:3.0*100mm,3um
仪器。安捷伦超高液相,DAD
问题: 该化合物 用水做溶剂时,峰型较好
    用甲醇:正丁醇=3:1 做溶剂,峰型怪异(多出两个峰),且第一个峰保留时间不稳定。一天内连续进样,保留时间没有太大变化,一天内,同一根色谱柱,但是不同的仪器,保留时间差别较大, 相隔两天,同一台仪器,同一根色谱柱,保留时间差别较大,且该峰的光谱图差别较大
望大家给分析下拉。。。小女子 不胜感激
PS:该方法用于该物质测定已有很久的历史,是个很可靠的方法。。只不过换溶剂后出现的上述问题
回复此楼
吼吼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jianjian8256

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般来讲,溶解样品的溶剂的极性要大于或等于流动相的极性,这样才能在反相色谱柱中保留较多,峰型好;如果溶剂的极性小于流动相的极性,样品在色谱中保留时间短,峰型就不好看了。你用水作为溶剂,极性大于流动相的极性,所以峰型好,而用甲醇:正丁醇=3:1,溶剂的极性小,所以在色谱中保留时间短,峰型就不好看。
4楼2012-10-19 21:50:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

云灵儿

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般来说我们用的溶剂和流动相是需要相符合的,比如你用的是水和乙腈作为流动相,那么溶剂也是水和乙腈的混合液,这样的好处就是峰型比较好看,稳定。如果你的溶剂和流动相相差太大是会出现你所描述的情况的,多出来的峰可能是溶剂峰,也可能是裂峰。你的化合物既然水溶性好,为什么不用水和乙腈作为溶剂呢?如果你是梯度洗脱的,可选用中间梯度的配比作为溶剂,如水:乙腈=50:50
要淡定,要从容
2楼2012-08-28 12:18:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小谢xx

新虫 (初入文坛)

同意楼上的,极有可能是溶剂峰
3楼2012-09-05 19:04:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 +6 妮妮ninicgb 2026-03-15 9/450 2026-03-16 16:40 by houyaoxu
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[教师之家] 焦虑 +7 水冰月月野兔 2026-03-13 9/450 2026-03-16 10:00 by Quakerbird
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +3 CUcat 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:25 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +4 在家想你 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:49 by JourneyLucky
[考研] 求调剂(材料与化工327) +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] [0860]321分求调剂,ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 调剂 +5 呵唔哦豁 2026-03-10 5/250 2026-03-10 22:00 by 28375m
信息提示
请填处理意见