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gabriella

新虫 (小有名气)

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[求助] 溶剂对保留时间及峰型的影响有多大？？

溶剂：甲醇：正丁醇=3:1
流动相：初始~乙腈：水=5:95。梯度洗脱
色谱柱：3.0*100mm,3um
仪器。安捷伦超高液相，DAD
问题：该化合物用水做溶剂时，峰型较好
用甲醇：正丁醇=3:1 做溶剂，峰型怪异（多出两个峰），且第一个峰保留时间不稳定。一天内连续进样，保留时间没有太大变化，一天内，同一根色谱柱，但是不同的仪器，保留时间差别较大，相隔两天，同一台仪器，同一根色谱柱，保留时间差别较大，且该峰的光谱图差别较大
望大家给分析下拉。。。小女子不胜感激
PS:该方法用于该物质测定已有很久的历史，是个很可靠的方法。。只不过换溶剂后出现的上述问题

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吼吼

1楼 2012-08-27 21:11:22

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云灵儿

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

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一般来说我们用的溶剂和流动相是需要相符合的，比如你用的是水和乙腈作为流动相，那么溶剂也是水和乙腈的混合液，这样的好处就是峰型比较好看，稳定。如果你的溶剂和流动相相差太大是会出现你所描述的情况的，多出来的峰可能是溶剂峰，也可能是裂峰。你的化合物既然水溶性好，为什么不用水和乙腈作为溶剂呢？如果你是梯度洗脱的，可选用中间梯度的配比作为溶剂，如水：乙腈=50:50