24小时热门版块排行榜    

查看: 2647  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

roderjers

金虫 (小有名气)

[求助] 化合物溶解度问题 已有1人参与

最近在做一个成马来酸盐的新化合物,HPLC的含量、纯度(99.78%)都做过了,但是,化合物的性质太诡异了,0.5g用纯甲醇(10ml)溶解,一开始溶液澄清,淡黄色透明溶液,过一刻钟,开始底部就有小颗粒,然后一下子,全部析出来了,变成了糊状的半流体,看不见澄清溶液了。
    这个化合物在丙酮中的溶解度要小一点,但是也会出现这个现象,先澄清,等待15-30min析出。百思不得其解啊,请各位帮忙解释解释啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

有石猴,有石猴,宁愿选择榴莲不放手
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheng95504

木虫 (著名写手)

睡魔

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-08-21 22:21:54
你的含量是HPLC含量,有没有检测滴定含量呢,是否成盐不完全?
另外你说晶型转变,再补加30ml甲醇也不溶,如果再升温呢,溶不溶?如果转晶,溶解度差异应该不会这么大吧
过了,一笑……
5楼2012-08-21 17:08:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:33
roderjers: 金币+1, 有帮助 2012-08-21 06:24:16
是不是因为这种物质的溶解度不是很好,而你本身的浓度太大,放上一刻钟,甲醇挥发,样品就析出了
所有的成就都源于新的挑战
2楼2012-08-20 13:17:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cxdjxq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:41
roderjers: 金币+1, 有帮助 2012-08-21 06:24:35
这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
3楼2012-08-20 17:12:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

roderjers

金虫 (小有名气)

roderjers: 回帖置顶 2012-08-21 06:24:50
1.是不是因为这种物质的溶解度不是很好,而你本身的浓度太大,放上一刻钟,甲醇挥发,样品就析出了
回复2楼:0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液,溶剂不会挥发,因为溶解反应在容量瓶中进行,瓶口加塞子,沉淀一旦形成,再加3倍量(30ml)甲醇,超声都不再溶解。

2.这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
回复3楼:溶解温度(室温)无变化(或者说变化不大),在液相仪器室(25℃) 常年空调环境,溶解过程也无明显放热、吸热现象。另外在其他环境下也做过溶解实验,其他温度下也是这个现象,先溶解,然后过15分钟以上又析出。

我考虑的是原因是转晶了,一开始是一个状态,状态I,在甲醇中好溶,然后溶解后,在甲醇中形成新的晶型,或者溶剂和物(甲醇合物),状态II,状态II在甲醇中溶解度差,所以析出来了,而状态I其实也是一种稳定状态,他与状态II的能量差异并不是很大,所以缓慢转化,需要一个15min的过渡期,有没有做晶型研究虫友,帮忙看看这个解释是否可行,是否也遇到过类似现象。感谢楼上两位的意见。
有石猴,有石猴,宁愿选择榴莲不放手
4楼2012-08-21 06:22:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +3 Tide man 2026-08-10 3/150 2026-08-10 21:48 by GZUZM
[基金申请] 帮忙看看fileCode +4 wwncly 2026-08-10 7/350 2026-08-10 21:24 by Tide man
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 15/750 2026-08-10 19:29 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +3 瞬息宇宙 2026-08-10 3/150 2026-08-10 18:27 by Tide man
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 11/550 2026-08-10 17:09 by 六两废铜
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
请填处理意见