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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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roderjers

金虫 (小有名气)

[求助] 化合物溶解度问题 已有1人参与

最近在做一个成马来酸盐的新化合物，HPLC的含量、纯度（99.78%）都做过了，但是，化合物的性质太诡异了，0.5g用纯甲醇（10ml）溶解，一开始溶液澄清，淡黄色透明溶液，过一刻钟，开始底部就有小颗粒，然后一下子，全部析出来了，变成了糊状的半流体，看不见澄清溶液了。
    这个化合物在丙酮中的溶解度要小一点，但是也会出现这个现象，先澄清，等待15-30min析出。百思不得其解啊，请各位帮忙解释解释啊。
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有石猴，有石猴，宁愿选择榴莲不放手
1楼 2012-08-20 12:02:09
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回帖置顶 ( 共有1个 )

roderjers

金虫 (小有名气)
roderjers: 回帖置顶 2012-08-21 06:24:50
1.是不是因为这种物质的溶解度不是很好，而你本身的浓度太大，放上一刻钟，甲醇挥发，样品就析出了
回复2楼：0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液，溶剂不会挥发，因为溶解反应在容量瓶中进行，瓶口加塞子，沉淀一旦形成，再加3倍量（30ml）甲醇，超声都不再溶解。

2.这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
回复3楼：溶解温度（室温）无变化（或者说变化不大），在液相仪器室（25℃） 常年空调环境，溶解过程也无明显放热、吸热现象。另外在其他环境下也做过溶解实验，其他温度下也是这个现象，先溶解，然后过15分钟以上又析出。

我考虑的是原因是转晶了，一开始是一个状态，状态I，在甲醇中好溶，然后溶解后，在甲醇中形成新的晶型，或者溶剂和物（甲醇合物），状态II，状态II在甲醇中溶解度差，所以析出来了，而状态I其实也是一种稳定状态，他与状态II的能量差异并不是很大，所以缓慢转化，需要一个15min的过渡期，有没有做晶型研究虫友，帮忙看看这个解释是否可行，是否也遇到过类似现象。感谢楼上两位的意见。
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有石猴，有石猴，宁愿选择榴莲不放手
4楼2012-08-21 06:22:57
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普通回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:33
roderjers: 金币+1, ★有帮助 2012-08-21 06:24:16
是不是因为这种物质的溶解度不是很好，而你本身的浓度太大，放上一刻钟，甲醇挥发，样品就析出了
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所有的成就都源于新的挑战
2楼2012-08-20 13:17:03
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cxdjxq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:41
roderjers: 金币+1, ★有帮助 2012-08-21 06:24:35
这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
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3楼2012-08-20 17:12:02
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cheng95504

木虫 (著名写手)

睡魔

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-08-21 22:21:54
你的含量是HPLC含量，有没有检测滴定含量呢，是否成盐不完全？
另外你说晶型转变，再补加30ml甲醇也不溶，如果再升温呢，溶不溶？如果转晶，溶解度差异应该不会这么大吧
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过了，一笑……
5楼2012-08-21 17:08:41
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cheng95504

木虫 (著名写手)

睡魔

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 00:32:46
不成盐的部分在甲醇中的溶解度怎么样？
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过了，一笑……
6楼2012-08-21 17:10:39
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adigao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-08-21 22:22:05
roderjers: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-16 16:58:29
引用回帖:
4楼: Originally posted by roderjers at 2012-08-21 06:22:57
1.是不是因为这种物质的溶解度不是很好，而你本身的浓度太大，放上一刻钟，甲醇挥发，样品就析出了
回复2楼：0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液，溶剂不会挥发，因为溶解反应在容量瓶中进行，瓶口加塞子 ...

我觉得楼主说的转晶很靠谱。很多化合物都有多种晶型，而不同晶型的溶解度不同，有的差异甚至很大。建议楼主去做一下XRD之类，确证一下晶型是否不同，说不定就是一个新的发现呢
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平心静气
7楼2012-08-21 22:10:55
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 10:19:39
初步考虑析出的是碱，想必碱在甲醇中的溶解度不好。
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gwmgyp
8楼2012-08-22 07:59:12
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ponq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 10:19:45
确认反应彻底成盐，即 马来酸过量，看情况如何，
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ponq
9楼2012-08-23 16:32:49
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ask_cl2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 10:19:50
楼主所说的问题很常见，可以考虑产品在干燥过程中的考察，或者用尼龙筛进行过筛，主要考粒度问题。
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10楼2012-08-25 08:23:36
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