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化合物溶解度问题已有1人参与
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最近在做一个成马来酸盐的新化合物，HPLC的含量、纯度（99.78%）都做过了，但是，化合物的性质太诡异了，0.5g用纯甲醇（10ml）溶解，一开始溶液澄清，淡黄色透明溶液，过一刻钟，开始底部就有小颗粒，然后一下子，全部析出来了，变成了糊状的半流体，看不见澄清溶液了。 这个化合物在丙酮中的溶解度要小一点，但是也会出现这个现象，先澄清，等待15-30min析出。百思不得其解啊，请各位帮忙解释解释啊。 |
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roderjers: 回帖置顶 2012-08-21 06:24:50
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1.是不是因为这种物质的溶解度不是很好，而你本身的浓度太大，放上一刻钟，甲醇挥发，样品就析出了 回复2楼：0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液，溶剂不会挥发，因为溶解反应在容量瓶中进行，瓶口加塞子，沉淀一旦形成，再加3倍量（30ml）甲醇，超声都不再溶解。 2.这种物质是一个马来酸盐 考虑溶解和放置温度是否有变化 回复3楼：溶解温度（室温）无变化（或者说变化不大），在液相仪器室（25℃） 常年空调环境，溶解过程也无明显放热、吸热现象。另外在其他环境下也做过溶解实验，其他温度下也是这个现象，先溶解，然后过15分钟以上又析出。 我考虑的是原因是转晶了，一开始是一个状态，状态I，在甲醇中好溶，然后溶解后，在甲醇中形成新的晶型，或者溶剂和物（甲醇合物），状态II，状态II在甲醇中溶解度差，所以析出来了，而状态I其实也是一种稳定状态，他与状态II的能量差异并不是很大，所以缓慢转化，需要一个15min的过渡期，有没有做晶型研究虫友，帮忙看看这个解释是否可行，是否也遇到过类似现象。感谢楼上两位的意见。 |
4楼2012-08-21 06:22:57