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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 化合物溶解度问题
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roderjers

金虫 (小有名气)

[求助] 化合物溶解度问题 已有1人参与

最近在做一个成马来酸盐的新化合物，HPLC的含量、纯度（99.78%）都做过了，但是，化合物的性质太诡异了，0.5g用纯甲醇（10ml）溶解，一开始溶液澄清，淡黄色透明溶液，过一刻钟，开始底部就有小颗粒，然后一下子，全部析出来了，变成了糊状的半流体，看不见澄清溶液了。
    这个化合物在丙酮中的溶解度要小一点，但是也会出现这个现象，先澄清，等待15-30min析出。百思不得其解啊，请各位帮忙解释解释啊。
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1楼 2012-08-20 12:02:09
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roderjers

金虫 (小有名气)
roderjers: 回帖置顶 2012-08-21 06:24:50
1.是不是因为这种物质的溶解度不是很好，而你本身的浓度太大，放上一刻钟，甲醇挥发，样品就析出了
回复2楼：0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液，溶剂不会挥发，因为溶解反应在容量瓶中进行，瓶口加塞子，沉淀一旦形成，再加3倍量（30ml）甲醇，超声都不再溶解。

2.这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
回复3楼：溶解温度（室温）无变化（或者说变化不大），在液相仪器室（25℃） 常年空调环境，溶解过程也无明显放热、吸热现象。另外在其他环境下也做过溶解实验，其他温度下也是这个现象，先溶解，然后过15分钟以上又析出。

我考虑的是原因是转晶了，一开始是一个状态，状态I，在甲醇中好溶，然后溶解后，在甲醇中形成新的晶型，或者溶剂和物（甲醇合物），状态II，状态II在甲醇中溶解度差，所以析出来了，而状态I其实也是一种稳定状态，他与状态II的能量差异并不是很大，所以缓慢转化，需要一个15min的过渡期，有没有做晶型研究虫友，帮忙看看这个解释是否可行，是否也遇到过类似现象。感谢楼上两位的意见。
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有石猴，有石猴，宁愿选择榴莲不放手
4楼2012-08-21 06:22:57
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:33
roderjers: 金币+1, ★有帮助 2012-08-21 06:24:16
是不是因为这种物质的溶解度不是很好，而你本身的浓度太大，放上一刻钟，甲醇挥发，样品就析出了
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所有的成就都源于新的挑战
2楼2012-08-20 13:17:03
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cxdjxq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:41
roderjers: 金币+1, ★有帮助 2012-08-21 06:24:35
这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
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3楼2012-08-20 17:12:02
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cheng95504

木虫 (著名写手)

睡魔

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-08-21 22:21:54
你的含量是HPLC含量，有没有检测滴定含量呢，是否成盐不完全？
另外你说晶型转变，再补加30ml甲醇也不溶，如果再升温呢，溶不溶？如果转晶，溶解度差异应该不会这么大吧
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过了，一笑……
5楼2012-08-21 17:08:41
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