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roderjers

金虫 (小有名气)

[求助] 化合物溶解度问题 已有1人参与

最近在做一个成马来酸盐的新化合物,HPLC的含量、纯度(99.78%)都做过了,但是,化合物的性质太诡异了,0.5g用纯甲醇(10ml)溶解,一开始溶液澄清,淡黄色透明溶液,过一刻钟,开始底部就有小颗粒,然后一下子,全部析出来了,变成了糊状的半流体,看不见澄清溶液了。
    这个化合物在丙酮中的溶解度要小一点,但是也会出现这个现象,先澄清,等待15-30min析出。百思不得其解啊,请各位帮忙解释解释啊。
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suruiqin

版主 (知名作家)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:33
roderjers: 金币+1, 有帮助 2012-08-21 06:24:16
是不是因为这种物质的溶解度不是很好,而你本身的浓度太大,放上一刻钟,甲醇挥发,样品就析出了
所有的成就都源于新的挑战
2楼2012-08-20 13:17:03
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cxdjxq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-20 17:33:41
roderjers: 金币+1, 有帮助 2012-08-21 06:24:35
这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
3楼2012-08-20 17:12:02
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roderjers

金虫 (小有名气)

roderjers: 回帖置顶 2012-08-21 06:24:50
1.是不是因为这种物质的溶解度不是很好,而你本身的浓度太大,放上一刻钟,甲醇挥发,样品就析出了
回复2楼:0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液,溶剂不会挥发,因为溶解反应在容量瓶中进行,瓶口加塞子,沉淀一旦形成,再加3倍量(30ml)甲醇,超声都不再溶解。

2.这种物质是一个马来酸盐   考虑溶解和放置温度是否有变化
回复3楼:溶解温度(室温)无变化(或者说变化不大),在液相仪器室(25℃) 常年空调环境,溶解过程也无明显放热、吸热现象。另外在其他环境下也做过溶解实验,其他温度下也是这个现象,先溶解,然后过15分钟以上又析出。

我考虑的是原因是转晶了,一开始是一个状态,状态I,在甲醇中好溶,然后溶解后,在甲醇中形成新的晶型,或者溶剂和物(甲醇合物),状态II,状态II在甲醇中溶解度差,所以析出来了,而状态I其实也是一种稳定状态,他与状态II的能量差异并不是很大,所以缓慢转化,需要一个15min的过渡期,有没有做晶型研究虫友,帮忙看看这个解释是否可行,是否也遇到过类似现象。感谢楼上两位的意见。
有石猴,有石猴,宁愿选择榴莲不放手
4楼2012-08-21 06:22:57
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cheng95504

木虫 (著名写手)

睡魔

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leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-08-21 22:21:54
你的含量是HPLC含量,有没有检测滴定含量呢,是否成盐不完全?
另外你说晶型转变,再补加30ml甲醇也不溶,如果再升温呢,溶不溶?如果转晶,溶解度差异应该不会这么大吧
过了,一笑……
5楼2012-08-21 17:08:41
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cheng95504

木虫 (著名写手)

睡魔

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 00:32:46
不成盐的部分在甲醇中的溶解度怎么样?
过了,一笑……
6楼2012-08-21 17:10:39
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adigao

铜虫 (小有名气)

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leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-08-21 22:22:05
roderjers: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-16 16:58:29
引用回帖:
4楼: Originally posted by roderjers at 2012-08-21 06:22:57
1.是不是因为这种物质的溶解度不是很好,而你本身的浓度太大,放上一刻钟,甲醇挥发,样品就析出了
回复2楼:0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液,溶剂不会挥发,因为溶解反应在容量瓶中进行,瓶口加塞子 ...

我觉得楼主说的转晶很靠谱。很多化合物都有多种晶型,而不同晶型的溶解度不同,有的差异甚至很大。建议楼主去做一下XRD之类,确证一下晶型是否不同,说不定就是一个新的发现呢
平心静气
7楼2012-08-21 22:10:55
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 10:19:39
初步考虑析出的是碱,想必碱在甲醇中的溶解度不好。
gwmgyp
8楼2012-08-22 07:59:12
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ponq

木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 10:19:45
确认反应彻底成盐,即 马来酸过量,看情况如何,
ponq
9楼2012-08-23 16:32:49
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ask_cl2008

金虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 10:19:50
楼主所说的问题很常见,可以考虑产品在干燥过程中的考察,或者用尼龙筛进行过筛,主要考粒度问题。
10楼2012-08-25 08:23:36
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