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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问以下流动相会不会对柱子不好？
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刘自纯

银虫 (小有名气)

[求助] 请问以下流动相会不会对柱子不好？

我所使用的流动相：三氟乙酸：水：四氢呋喃：乙腈=0.25:500:180:320，分离柱为Luna C18，5um，4.6*250mm。之前我做实验的时候，柱头处接的保护柱出现滤膜脱落的现象，同时仪器的检测器也堵塞了，请问一下是不是流动相溶解了我的固定相？谢谢！
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1楼2012-08-14 14:48:01
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉这个流动相应该没有影响啊，你测测pH值看是否在2以下？我怀疑不是流动相的原因.
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2楼2012-08-14 15:31:25
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-08-14 17:28:14
流动相都是常用的试剂，没听说过会对C18的填料会有什么影响。预柱是菲罗门的吗？最好用相同填料的。

把流动相、样品溶液过滤后，试试不接预柱呢？
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3楼2012-08-14 15:34:01
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刘自纯

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunnyhy1981 at 2012-08-14 15:34:01
流动相都是常用的试剂，没听说过会对C18的填料会有什么影响。预柱是菲罗门的吗？最好用相同填料的。

把流动相、样品溶液过滤后，试试不接预柱呢？

不接预柱，我也做过，分离度仍然是1.5以下，预柱也是菲罗门的。
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4楼2012-08-14 16:48:09
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jyp2002

银虫 (小有名气)
让柱子休息下吧，你人还要休息了，色谱柱也一样要的。
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5楼2012-08-14 17:01:58
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

把三氟乙酸多加点，一升加个1mL没事的，然后分离度就高了。
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6楼2012-08-21 12:04:06
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刘自纯

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunnyhy1981 at 2012-08-21 12:04:06
把三氟乙酸多加点，一升加个1mL没事的，然后分离度就高了。

多加的话，pH太低了，同时我选择的波长是210nm，三氟乙酸太多噪音太大
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7楼2012-08-23 11:10:09
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