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TLC菜鸟

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[求助] 质谱响应，峰面积前后相差一半以上

小弟用的是热电的三重四级杆，做负离子检测，第三天比第一天的响应和峰面积减少一半以上，过了几天再做，还是比第一天少了很多，不知道是什么原因，校正液又用完了，做不下去，有没有遇到过这种问题的高手，指点一下我，好郁闷啊，解决不了问题，以后根本做不了实验啊。。。怎么办啊，希望各位能够帮帮忙，谢谢！

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只为活个问心无愧。。

1楼 2012-08-06 11:18:33

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摩丝娃娃

银虫 (小有名气)

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我觉得可能有两个问题：
1、你的样品不是很稳定，存在降解的可能性（进一针空白溶剂，进一针内标，再进一针标准品，最后再进一针含有内标的样品液，如果降解，会出现未知峰），以前我们做绿原酸的时候有遇到过这种现象，注意样品盘的温度设定，还有待测样品等要测之前再复溶等
2、你的校正液或者参比液溶度过高，调谐的时候泵进去过多的校正液，会导致背景过高，影响你的样品中待测成分的响应，可以尝试稀释10，100倍，分别试一下。
我以前用三重四级杆的较少，但是用飞行时间-单重四级杆的时候较多，希望也有能帮到你。

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TLC菜鸟

加倍爱护爱我的人

2楼2012-08-06 13:09:46

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TLC菜鸟

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引用回帖:

2楼: Originally posted by 摩丝娃娃 at 2012-08-06 13:09:46
我觉得可能有两个问题：
1、你的样品不是很稳定，存在降解的可能性（进一针空白溶剂，进一针内标，再进一针标准品，最后再进一针含有内标的样品液，如果降解，会出现未知峰），以前我们做绿原酸的时候有遇到过这种 ...

谢谢！我尝试一下，因为我的样品是稳定的，没有考虑过是否会在这个环节出问题，我试试看

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只为活个问心无愧。。

3楼2012-08-06 14:15:46

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