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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 质谱响应,峰面积前后相差一半以上

小弟用的是热电的三重四级杆,做负离子检测,第三天比第一天的响应和峰面积减少一半以上,过了几天再做,还是比第一天少了很多,不知道是什么原因,校正液又用完了,做不下去,有没有遇到过这种问题的高手,指点一下我,好郁闷啊,解决不了问题,以后根本做不了实验啊。。。怎么办啊,希望各位能够帮帮忙,谢谢!
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只为活个问心无愧。。
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2, ★★★很有帮助, 现在连续进了10针,算是稳定,但是就是比之前的小。。哎 2012-08-08 18:24:03
可能跟色谱条件有关系。浓度稍高一些(20ppb),连续进10针,看一下是不是有逐渐降低的趋势。再者你调谐的时候留意真空度了没有,最好在调谐之前让仪器多稳定一段时间(过夜)。
开心每一天
8楼2012-08-07 08:24:51
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摩丝娃娃

银虫 (小有名气)

我觉得可能有两个问题:
1、你的样品不是很稳定,存在降解的可能性(进一针空白溶剂,进一针内标,再进一针标准品,最后再进一针含有内标的样品液,如果降解,会出现未知峰),以前我们做绿原酸的时候有遇到过这种现象,注意样品盘的温度设定,还有待测样品等要测之前再复溶等
2、你的校正液或者参比液溶度过高,调谐的时候泵进去过多的校正液,会导致背景过高,影响你的样品中待测成分的响应,可以尝试稀释10,100倍,分别试一下。
我以前用三重四级杆的较少,但是用飞行时间-单重四级杆的时候较多,希望也有能帮到你。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

加倍爱护爱我的人
2楼2012-08-06 13:09:46
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 摩丝娃娃 at 2012-08-06 13:09:46
我觉得可能有两个问题:
1、你的样品不是很稳定,存在降解的可能性(进一针空白溶剂,进一针内标,再进一针标准品,最后再进一针含有内标的样品液,如果降解,会出现未知峰),以前我们做绿原酸的时候有遇到过这种 ...

谢谢!我尝试一下,因为我的样品是稳定的,没有考虑过是否会在这个环节出问题,我试试看
只为活个问心无愧。。
3楼2012-08-06 14:15:46
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pepsi1980

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2, ★★★很有帮助, 清洗了很多次了,但是就是比之前的小很多,不过就是稳定下来,真不知道怎么回事 2012-08-08 18:23:12
呵呵,很正常,热电质谱的一大特点就是这样的,不稳定。建议清洗离子源,再重新进样。
6楼2012-08-06 17:14:49
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