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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 质谱响应，峰面积前后相差一半以上
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 质谱响应，峰面积前后相差一半以上

小弟用的是热电的三重四级杆，做负离子检测，第三天比第一天的响应和峰面积减少一半以上，过了几天再做，还是比第一天少了很多，不知道是什么原因，校正液又用完了，做不下去，有没有遇到过这种问题的高手，指点一下我，好郁闷啊，解决不了问题，以后根本做不了实验啊。。。怎么办啊，希望各位能够帮帮忙，谢谢！
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只为活个问心无愧。。
1楼 2012-08-06 11:18:33
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摩丝娃娃

银虫 (小有名气)
我觉得可能有两个问题：
1、你的样品不是很稳定，存在降解的可能性（进一针空白溶剂，进一针内标，再进一针标准品，最后再进一针含有内标的样品液，如果降解，会出现未知峰），以前我们做绿原酸的时候有遇到过这种现象，注意样品盘的温度设定，还有待测样品等要测之前再复溶等
2、你的校正液或者参比液溶度过高，调谐的时候泵进去过多的校正液，会导致背景过高，影响你的样品中待测成分的响应，可以尝试稀释10，100倍，分别试一下。
我以前用三重四级杆的较少，但是用飞行时间-单重四级杆的时候较多，希望也有能帮到你。
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TLC菜鸟
加倍爱护爱我的人
2楼2012-08-06 13:09:46
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 摩丝娃娃 at 2012-08-06 13:09:46
我觉得可能有两个问题：
1、你的样品不是很稳定，存在降解的可能性（进一针空白溶剂，进一针内标，再进一针标准品，最后再进一针含有内标的样品液，如果降解，会出现未知峰），以前我们做绿原酸的时候有遇到过这种 ...

谢谢！我尝试一下，因为我的样品是稳定的，没有考虑过是否会在这个环节出问题，我试试看
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只为活个问心无愧。。
3楼2012-08-06 14:15:46
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yunzhijun112
4楼2012-08-06 14:40:31
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Y.J.Yin0618
5楼2012-08-06 15:18:47
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pepsi1980

铜虫 (初入文坛)

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★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2, ★★★很有帮助, 清洗了很多次了，但是就是比之前的小很多，不过就是稳定下来，真不知道怎么回事 2012-08-08 18:23:12
呵呵，很正常，热电质谱的一大特点就是这样的，不稳定。建议清洗离子源，再重新进样。
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6楼2012-08-06 17:14:49
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温炎

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-08-08 18:23:31
我也没有用过热电的，我用过AB的和WATERS的，如果仪器没有问题，峰没用出现偏移，进其他标准品没有出现这种情况就可能是流动相出了问题，如果其他标准品也出现这种情况，那么就找找质谱的原因：离子源是不是脏了，四极杆是不脏了等等。
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人要活着才有希望！！
7楼2012-08-06 17:21:34
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2, ★★★很有帮助, 现在连续进了10针，算是稳定，但是就是比之前的小。。哎 2012-08-08 18:24:03
可能跟色谱条件有关系。浓度稍高一些（20ppb），连续进10针，看一下是不是有逐渐降低的趋势。再者你调谐的时候留意真空度了没有，最好在调谐之前让仪器多稳定一段时间（过夜）。
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开心每一天
8楼2012-08-07 08:24:51
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pepsi1980

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
TLC菜鸟: 金币+5, ★★★很有帮助, 这几个不稳定，怎么去排查呢？求指教 2012-08-14 09:07:19
小没有关系，稳定最重要。
哎，热电啊热电。不稳定的因素其实就那几个，喷雾是否稳定，离子化效率是否稳定，传输是否稳定。说起来简单，但是还是很难处理的。唯一的办法就是清洗离子源，再进样。
几个公司的液质都用过，还是AB稳定。
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9楼2012-08-13 15:35:59
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qqyanxiaoyu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
TLC菜鸟: 金币+2, ★★★很有帮助, 我用的是标样 2012-08-15 10:26:18
我觉得还有一个可能就是你的样品处理的不是很干净，将离子源给污染了，导致响应变低的，清一下源试试
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10楼2012-08-14 13:49:35
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