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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 席夫碱怎么重结晶
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李冬浩

铁虫 (初入文坛)

[求助] 席夫碱怎么重结晶

对氟苯甲醛和苯胺反应合成的席夫碱（溶剂为无水乙醇），粗产品经旋转蒸发后有少量晶体出现，重结晶用乙醇和水1:1溶解抽滤之后，溶液变浑浊，冷却后变澄清不断有油状物析出，求好的重结晶提纯方法，望各位高手鼎力相助，急求！！！
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1楼 2012-07-26 10:40:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qincai8778

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李冬浩: 金币+3, ★有帮助 2012-07-26 17:33:23
首先，要看你点板的情况，根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定，根据你所说的，用乙醇能将你产物溶解，你尝试用乙醇和水混合体系重结晶，结果析出的是油状物，你可以试着调节一下乙醇和水的比例，冷却降温速度（降温过快容易产生你这种情况），或者尝试用丙酮水等别的体系来重结晶。
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2楼2012-07-26 13:03:29
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李冬浩: 金币+2, ★有帮助 2012-07-26 17:33:54
你得到的产物是固态的吗？？如果是固态的，可以试试异丙醇或无水乙醇水混合体系，具体比例得多试试，降温速度慢些
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你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
3楼2012-07-26 13:53:47
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普通回帖

李冬浩

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qincai8778 at 2012-07-26 13:03:29
首先，要看你点板的情况，根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定，根据你所说的，用乙醇能将你产物溶解，你尝试用乙醇和水混合体系重结晶，结果析出的是油状物，你可以试着调节一下乙醇和水的比例，冷却降温速度 ...

我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！
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4楼2012-07-26 16:59:37
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李冬浩

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhweijun88 at 2012-07-26 13:53:47
你得到的产物是固态的吗？？如果是固态的，可以试试异丙醇或无水乙醇水混合体系，具体比例得多试试，降温速度慢些

我们得到的产物是液态的，乙醇和水有试过，丙酮也有试过，但异丙醇好像不合适，所以有没有更好的溶剂呢。。
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5楼2012-07-26 17:05:34
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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)
抽滤的时候是高温抽的吗？如果是的话应该是溶剂被抽走了所以会变浑浊，也可能是乙醇被抽走的较多也会出现混浊。至于你的油状物应该是析出的速度太快了，缓慢降温要很慢，大概3℃/h左右。最好是过滤后重新加热溶清，再开始缓慢降温，看在什么温度T下开始混浊，如果你有一些合格的固体的话可以重新溶清，在比温度T稍高的地方加进去，搅一段时间再继续降温，没的话就先继续降温试着做些固体出来。你的水是抗溶剂吗？如果是的话就先用纯的乙醇或一定比例的水和乙醇先把样品溶解，再缓慢的加入水，速度在200uL/min左右估计就差不多了，当然再慢一点更好，如果有合格固体的话可以作为晶种加进去，这样更容易控制，晶种量一般在1-5%之间。
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一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的，飞翔本身就是它的目的！
6楼2012-07-26 22:32:49
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qincai8778

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 李冬浩 at 2012-07-26 16:59:37
我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！...

那你反应的溶剂是什么？甲醇？
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7楼2013-01-06 10:53:43
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qincai8778

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 李冬浩 at 2012-07-26 16:59:37
我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！...

没注意，那反应过程中有无产物析出？
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8楼2013-01-06 10:54:42
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qincai8778

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 李冬浩 at 2012-07-26 16:59:37
我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！...

或者说可以选择EA和PE体系重结晶，搅拌过夜，也许一开始会析出油状物，但随着搅拌时间延长，可能会有固体析出，只能说试试
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9楼2013-01-06 10:57:01
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tengwang

木虫 (正式写手)

质遵幕寵
我试过正丁醇。感觉效果不错。你可以试试。。。不过其他基团不一样，效果不好说。
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10楼2013-07-11 11:27:08
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