应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 席夫碱怎么重结晶
51/1返回列表
查看: 2451  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

李冬浩

铁虫 (初入文坛)

[求助] 席夫碱怎么重结晶

对氟苯甲醛和苯胺反应合成的席夫碱（溶剂为无水乙醇），粗产品经旋转蒸发后有少量晶体出现，重结晶用乙醇和水1:1溶解抽滤之后，溶液变浑浊，冷却后变澄清不断有油状物析出，求好的重结晶提纯方法，望各位高手鼎力相助，急求！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-07-26 10:40:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qincai8778

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 李冬浩 at 2012-07-26 16:59:37
我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！...

那你反应的溶剂是什么？甲醇？
赞一下 回复此楼
7楼2013-01-06 10:53:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

qincai8778

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李冬浩: 金币+3, ★有帮助 2012-07-26 17:33:23
首先，要看你点板的情况，根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定，根据你所说的，用乙醇能将你产物溶解，你尝试用乙醇和水混合体系重结晶，结果析出的是油状物，你可以试着调节一下乙醇和水的比例，冷却降温速度（降温过快容易产生你这种情况），或者尝试用丙酮水等别的体系来重结晶。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-07-26 13:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李冬浩: 金币+2, ★有帮助 2012-07-26 17:33:54
你得到的产物是固态的吗？？如果是固态的，可以试试异丙醇或无水乙醇水混合体系，具体比例得多试试，降温速度慢些
赞一下(1人) 回复此楼
你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
3楼2012-07-26 13:53:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李冬浩

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qincai8778 at 2012-07-26 13:03:29
首先，要看你点板的情况，根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定，根据你所说的，用乙醇能将你产物溶解，你尝试用乙醇和水混合体系重结晶，结果析出的是油状物，你可以试着调节一下乙醇和水的比例，冷却降温速度 ...

我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-26 16:59:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +4 加大号饭盒袋 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:52 by gong120082
[硕博家园] 0856材料化工求调剂，一志愿211，初试成绩349 +5 江淮北月 2026-04-05 5/250 2026-04-10 16:26 by 高维春
[考研] 一志愿东北大学控制工程085406数二英二385，求调剂 +6 Ezra_Zhang 2026-04-09 6/300 2026-04-10 16:23 by 高维春
[考研] 机械还有还有名额吗？太难了 +6 笑笑袁 2026-04-10 6/300 2026-04-10 11:54 by 高维春
[考研] 江苏大学 工科调剂 捡漏 +3 Evan_Liu 2026-04-09 5/250 2026-04-10 10:22 by Evan_Liu
[考研] 278求调剂 +27 范婷娜 2026-04-07 31/1550 2026-04-09 20:49 by zhouxiaoyu
[考研] 280求调剂 +7 wzzz王 2026-04-09 7/350 2026-04-09 15:32 by 释放天性
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +5 momo(上岸版) 2026-04-06 8/400 2026-04-09 15:07 by only周
[考研] 一志愿0807 数一英一 313 有没有二轮调剂 +11 emokidd 2026-04-08 12/600 2026-04-09 09:24 by wyf236
[考研] 一志愿985初试354分生物调剂 +3 031001 2026-04-06 3/150 2026-04-09 00:30 by Evan_Liu
[考研] 求调剂 +13 柒luck 2026-04-07 13/650 2026-04-08 22:46 by 猪会飞
[考研] 化学308分求调剂 +21 你好明天你好 2026-04-07 23/1150 2026-04-08 22:32 by 凯凯要变帅
[考博] 材料方向考博，求推荐 +3 言语aaa 2026-04-05 4/200 2026-04-08 22:22 by nxgogo
[考研] 298求调剂 +4 残荷新柳 2026-04-07 4/200 2026-04-07 23:02 by lbsjt
[考研] 生物学363调剂求助 +7 fanzhang6666 2026-04-06 9/450 2026-04-07 17:37 by lijunpoly
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 283求调剂 +5 baiiyu 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:35 by 啵啵啵0119
[考研] 298求调剂 +7 manman511 2026-04-05 7/350 2026-04-05 10:29 by 唐沐儿
[考研] 考研调剂 +11 小sun要好运 2026-04-04 11/550 2026-04-05 08:02 by qlm5820
[考研] 考研调剂 +5 四川王涛 2026-04-04 5/250 2026-04-04 22:18 by 啵啵啵0119
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭