| 查看: 2386 | 回复: 10 | ||
[求助]
席夫碱怎么重结晶
|
||
| 对氟苯甲醛和苯胺反应合成的席夫碱（溶剂为无水乙醇），粗产品经旋转蒸发后有少量晶体出现，重结晶用乙醇和水1:1溶解抽滤之后，溶液变浑浊，冷却后变澄清不断有油状物析出，求好的重结晶提纯方法，望各位高手鼎力相助，急求！！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂
已经有6人回复
-
268求调剂
已经有7人回复
-
302求调剂
已经有11人回复
-
306求调剂
已经有4人回复
-
材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学
已经有4人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
313求调剂
已经有3人回复
-
南昌大学材料专硕311分求调剂
已经有6人回复
-
316求调剂
已经有6人回复
-
346求调剂[0856]
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- x席夫碱的分离纯化？？？求助……
已经有19人回复
- 这个席夫碱怎么用重结晶提纯
已经有3人回复
- 急急急！！！！席夫碱的合成
已经有68人回复
- 席夫碱重结晶
已经有7人回复
- 席夫碱提纯
已经有7人回复
- 求助氨基酸酯的颜色
已经有3人回复
- 做席夫碱的请进
已经有5人回复
- 席夫碱的重结晶和过柱提纯
已经有32人回复
- 【求助】关于席夫碱制备和提纯
已经有5人回复
2楼2012-07-26 13:03:29
zhweijun88
版主 (文坛精英)
化学化工区—领悟
- PhEPI: 2
- 应助: 1440 (讲师)
- 贵宾: 7.157
- 金币: 49426.8
- 散金: 28738
- 红花: 312
- 沙发: 597
- 帖子: 18394
- 在线: 3428.2小时
- 虫号: 1238202
- 注册: 2011-03-19
- 性别: GG
- 专业: 有机化学
- 管辖: 有机交流
3楼2012-07-26 13:53:47
4楼2012-07-26 16:59:37
5楼2012-07-26 17:05:34
shihaifeng
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 120.6
- 帖子: 26
- 在线: 10.7小时
- 虫号: 1050936
- 注册: 2010-07-02
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
| 抽滤的时候是高温抽的吗？如果是的话应该是溶剂被抽走了所以会变浑浊，也可能是乙醇被抽走的较多也会出现混浊。至于你的油状物应该是析出的速度太快了，缓慢降温要很慢，大概3℃/h左右。最好是过滤后重新加热溶清，再开始缓慢降温，看在什么温度T下开始混浊，如果你有一些合格的固体的话可以重新溶清，在比温度T稍高的地方加进去，搅一段时间再继续降温，没的话就先继续降温试着做些固体出来。你的水是抗溶剂吗？如果是的话就先用纯的乙醇或一定比例的水和乙醇先把样品溶解，再缓慢的加入水，速度在200uL/min左右估计就差不多了，当然再慢一点更好，如果有合格固体的话可以作为晶种加进去，这样更容易控制，晶种量一般在1-5%之间。 |
6楼2012-07-26 22:32:49
7楼2013-01-06 10:53:43
8楼2013-01-06 10:54:42
9楼2013-01-06 10:57:01
tengwang
木虫 (正式写手)
质遵幕寵
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3027.6
- 红花: 1
- 帖子: 353
- 在线: 73.4小时
- 虫号: 1247317
- 注册: 2011-03-28
- 专业: 无机纳米化学
10楼2013-07-11 11:27:08
40