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李冬浩

铁虫 (初入文坛)

[求助] 席夫碱怎么重结晶

对氟苯甲醛和苯胺反应合成的席夫碱(溶剂为无水乙醇),粗产品经旋转蒸发后有少量晶体出现,重结晶用乙醇和水1:1溶解抽滤之后,溶液变浑浊,冷却后变澄清不断有油状物析出,求好的重结晶提纯方法,望各位高手鼎力相助,急求!!!
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李冬浩

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhweijun88 at 2012-07-26 13:53:47
你得到的产物是固态的吗??如果是固态的,可以试试异丙醇或无水乙醇水混合体系,具体比例得多试试,降温速度慢些

我们得到的产物是液态的,乙醇和水有试过,丙酮也有试过,但异丙醇好像不合适,所以有没有更好的溶剂呢。。
5楼2012-07-26 17:05:34
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qincai8778

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
李冬浩: 金币+3, 有帮助 2012-07-26 17:33:23
首先,要看你点板的情况,根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定,根据你所说的,用乙醇能将你产物溶解,你尝试用乙醇和水混合体系重结晶,结果析出的是油状物,你可以试着调节一下乙醇和水的比例,冷却降温速度(降温过快容易产生你这种情况),或者尝试用丙酮水等别的体系来重结晶。
2楼2012-07-26 13:03:29
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
李冬浩: 金币+2, 有帮助 2012-07-26 17:33:54
你得到的产物是固态的吗??如果是固态的,可以试试异丙醇或无水乙醇水混合体系,具体比例得多试试,降温速度慢些
你若不离不弃,我必生死相依,O(∩_∩)O
3楼2012-07-26 13:53:47
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李冬浩

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qincai8778 at 2012-07-26 13:03:29
首先,要看你点板的情况,根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定,根据你所说的,用乙醇能将你产物溶解,你尝试用乙醇和水混合体系重结晶,结果析出的是油状物,你可以试着调节一下乙醇和水的比例,冷却降温速度 ...

我们是室温降温的,没有快速冷却。而点板的情况是有产物的,试了很多乙醇与水的比例,但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢!!!!
4楼2012-07-26 16:59:37
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