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席夫碱怎么重结晶
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| 对氟苯甲醛和苯胺反应合成的席夫碱（溶剂为无水乙醇），粗产品经旋转蒸发后有少量晶体出现，重结晶用乙醇和水1:1溶解抽滤之后，溶液变浑浊，冷却后变澄清不断有油状物析出，求好的重结晶提纯方法，望各位高手鼎力相助，急求！！！ |
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shihaifeng
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 13 (小学生)
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- 专业: 合成药物化学
| 抽滤的时候是高温抽的吗？如果是的话应该是溶剂被抽走了所以会变浑浊，也可能是乙醇被抽走的较多也会出现混浊。至于你的油状物应该是析出的速度太快了，缓慢降温要很慢，大概3℃/h左右。最好是过滤后重新加热溶清，再开始缓慢降温，看在什么温度T下开始混浊，如果你有一些合格的固体的话可以重新溶清，在比温度T稍高的地方加进去，搅一段时间再继续降温，没的话就先继续降温试着做些固体出来。你的水是抗溶剂吗？如果是的话就先用纯的乙醇或一定比例的水和乙醇先把样品溶解，再缓慢的加入水，速度在200uL/min左右估计就差不多了，当然再慢一点更好，如果有合格固体的话可以作为晶种加进去，这样更容易控制，晶种量一般在1-5%之间。 |
6楼2012-07-26 22:32:49
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zhweijun88
版主 (文坛精英)
化学化工区—领悟
- PhEPI: 2
- 应助: 1440 (讲师)
- 贵宾: 7.157
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- 散金: 28738
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- 虫号: 1238202
- 注册: 2011-03-19
- 性别: GG
- 专业: 有机化学
- 管辖: 有机交流
3楼2012-07-26 13:53:47
4楼2012-07-26 16:59:37
