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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 席夫碱怎么重结晶
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李冬浩

铁虫 (初入文坛)

[求助] 席夫碱怎么重结晶

对氟苯甲醛和苯胺反应合成的席夫碱（溶剂为无水乙醇），粗产品经旋转蒸发后有少量晶体出现，重结晶用乙醇和水1:1溶解抽滤之后，溶液变浑浊，冷却后变澄清不断有油状物析出，求好的重结晶提纯方法，望各位高手鼎力相助，急求！！！
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1楼 2012-07-26 10:40:31
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qincai8778

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 李冬浩 at 2012-07-26 16:59:37
我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！...

或者说可以选择EA和PE体系重结晶，搅拌过夜，也许一开始会析出油状物，但随着搅拌时间延长，可能会有固体析出，只能说试试
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9楼2013-01-06 10:57:01
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qincai8778

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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李冬浩: 金币+3, ★有帮助 2012-07-26 17:33:23
首先，要看你点板的情况，根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定，根据你所说的，用乙醇能将你产物溶解，你尝试用乙醇和水混合体系重结晶，结果析出的是油状物，你可以试着调节一下乙醇和水的比例，冷却降温速度（降温过快容易产生你这种情况），或者尝试用丙酮水等别的体系来重结晶。
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2楼2012-07-26 13:03:29
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李冬浩: 金币+2, ★有帮助 2012-07-26 17:33:54
你得到的产物是固态的吗？？如果是固态的，可以试试异丙醇或无水乙醇水混合体系，具体比例得多试试，降温速度慢些
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你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
3楼2012-07-26 13:53:47
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李冬浩

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qincai8778 at 2012-07-26 13:03:29
首先，要看你点板的情况，根据杂质点的分布以及你产物的溶解性来确定，根据你所说的，用乙醇能将你产物溶解，你尝试用乙醇和水混合体系重结晶，结果析出的是油状物，你可以试着调节一下乙醇和水的比例，冷却降温速度 ...

我们是室温降温的，没有快速冷却。而点板的情况是有产物的，试了很多乙醇与水的比例，但还都是会出现那样的情况。。能不能解释更清点。。谢谢！！！！
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4楼2012-07-26 16:59:37
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