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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题
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hanyu0901

木虫 (小有名气)

[求助] 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题

求助大虾：现在手上做的一原料药用熔点仪测得熔点为189℃，但在DSC图谱是169℃，求助这怎么解释，才能让专家信服?

[ Last edited by hanyu0901 on 2012-7-20 at 14:11 ]
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1楼 2012-07-20 14:10:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-20 16:44:39
估计有点悬，熔点也是判断物质纯度重要指标。建议进行结构确认，看是否是此物质，相差这么大还是有点问题的。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2012-07-20 14:55:45
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yang_qing

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-20 16:44:47
理论来说熔点与DSC的检测结果应该一致，而DSC检测的结果真实性应该更好一些，所以推测您的熔点仪是否检测不是很准确，可以先校正一下再测试，仅此建议！
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3楼2012-07-20 16:21:08
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tanyong_1982

木虫 (正式写手)

宝来

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-21 08:16:08
你那dsc是专家信服的，熔点测定仪需要有计量局矫正过，标定过，一般不作为证据提供，TG和DSC为主要提供资料
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我爱懒猫我怕谁
4楼2012-07-21 01:43:50
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tsdetiankong

木虫 (著名写手)

huhu

【答案】应助回帖

★ ★
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-07-21 08:16:14
痴夷子皮: 应助指数+1, 鼓励一下 2012-07-21 13:53:19
楼主给你以下的建议啊
1试试用毛细管熔融法来测定熔点
2将样品用液相绝对纯化下
3讲样品认真干燥或许会好点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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谢谢
5楼2012-07-21 06:52:33
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-24 11:32:34
如果这样的话，建议你再换台熔点仪试试看，首先排除仪器的问题。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
11楼2012-07-23 11:25:22
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hanyu0901: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-24 09:24:04
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-24 11:32:24
问一下，你做熔点的样品是干燥失重后的样品吗，或者你的样品研磨了没？水分对熔点的影响挺大的。
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12楼2012-07-23 13:25:48
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-07-23 13:25:48
问一下，你做熔点的样品是干燥失重后的样品吗，或者你的样品研磨了没？水分对熔点的影响挺大的。

感谢，样品检测之前特意粉碎过了80目筛，粉碎前和粉碎后测得结果一致，我现在怀疑是因为晶型不一致，从DSC图谱上分析可能存在处于中间态的晶型，目前还在分析。。。非常感谢
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13楼2012-07-24 09:22:03
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snowcrow01

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-24 20:42:37
引用回帖:
7楼: Originally posted by lhx070806 at 2012-07-21 10:59:36
6楼的说法有问题。DSC测定的结果一般跟熔点仪是一致的。
楼主的情况确实有点怪，如果DSC测定结果偏高，那么还可以解释成样品在热分析过程发生晶型变化，导致熔点升高。但变低这种情况确实没见过。
另外，楼主用于 ...

7楼可以仔细查查资料，用熔点仪测定的熔点跟DSC的分析结果一般都有2-5度的差异，DSC结果偏高一些，我接触过的二十多原料药普遍是这样的结果，至于楼主的问题，个人觉得还是出现在熔点的判断上面，
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任性逍遥，随缘放旷！
15楼2012-07-24 16:23:43
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lhx070806

木虫 (职业作家)

小呆家族之呆呆军师
引用回帖:
15楼: Originally posted by snowcrow01 at 2012-07-24 16:23:43
7楼可以仔细查查资料，用熔点仪测定的熔点跟DSC的分析结果一般都有2-5度的差异，DSC结果偏高一些，我接触过的二十多原料药普遍是这样的结果，至于楼主的问题，个人觉得还是出现在熔点的判断上面，...

既然你有这方面的研究资料，可否不吝共享一下？
我亲自做过的十来个项目，基本上DSC结果与熔点仪差别不到0.5℃。
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田园画都是这样，郁郁苍苍的小树林里，露出三两的暖红屋顶，上面矗着可爱的小烟囱，矮矮的屋檐下，安居乐业的一家人。是我喜欢的童话质地的笃定和安心。
16楼2012-07-24 19:26:59
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zhuyixyx

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，辛苦了，欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:29
1.样品是否充分干燥
2.做DSC时是否有小峰，转晶的放热峰。一般DSC的峰值会在熔程之中哦！
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我热爱，我坚持
17楼2012-07-24 22:04:38
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housexpf99

铁虫 (初入文坛)
★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，辛苦了，欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:41
我认为，如果排除熔点仪及水分的影响，造成这种原因肯定是晶型的原因。拙见，仅供参考。
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不喜欢搞科研，还是难逃魔掌
20楼2012-07-25 11:27:32
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，辛苦了，欢迎常来哦 2012-07-26 08:19:58
将熔点仪的升温速率调大点，如果熔容时分解，应快速升温。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
21楼2012-07-25 16:46:22
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普通回帖

snowcrow01

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-21 13:53:38
DSC结果跟熔点不一致是很常见的，一般DSC结果要高熔点测定结果几度，但像你那个就比较不好说了，最好把你的DSC图发上来看看
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任性逍遥，随缘放旷！
6楼2012-07-21 09:53:59
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lhx070806

木虫 (职业作家)

小呆家族之呆呆军师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-21 13:53:45
6楼的说法有问题。DSC测定的结果一般跟熔点仪是一致的。
楼主的情况确实有点怪，如果DSC测定结果偏高，那么还可以解释成样品在热分析过程发生晶型变化，导致熔点升高。但变低这种情况确实没见过。
另外，楼主用于测定熔点及DSC的样品是不是同一批次的？如果不是的话，有可能晶型不一致。
如果是同一批的样品，那么这批样品作结构确证时还有没有出现其它异常？
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田园画都是这样，郁郁苍苍的小树林里，露出三两的暖红屋顶，上面矗着可爱的小烟囱，矮矮的屋檐下，安居乐业的一家人。是我喜欢的童话质地的笃定和安心。
7楼2012-07-21 10:59:36
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crity328 at 2012-07-20 14:55:45
估计有点悬，熔点也是判断物质纯度重要指标。建议进行结构确认，看是否是此物质，相差这么大还是有点问题的。

核磁确定结构都对，纯度能打3个9，这些都没问题，样品在测熔点时，熔融同事分解，现在不知怎么分析？？？
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8楼2012-07-23 11:09:13
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by snowcrow01 at 2012-07-21 09:53:59
DSC结果跟熔点不一致是很常见的，一般DSC结果要高熔点测定结果几度，但像你那个就比较不好说了，最好把你的DSC图发上来看看

涉及保密，不便发图。多谢！
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9楼2012-07-23 11:12:09
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lhx070806 at 2012-07-21 10:59:36
6楼的说法有问题。DSC测定的结果一般跟熔点仪是一致的。
楼主的情况确实有点怪，如果DSC测定结果偏高，那么还可以解释成样品在热分析过程发生晶型变化，导致熔点升高。但变低这种情况确实没见过。
另外，楼主用于 ...

所用样品为同批次，晶型也一致，结构确证也准确，这个现象我也头一回碰到。。。不知问题出现在哪？
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10楼2012-07-23 11:14:15
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