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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题
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hanyu0901

木虫 (小有名气)

[求助] 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题

求助大虾：现在手上做的一原料药用熔点仪测得熔点为189℃，但在DSC图谱是169℃，求助这怎么解释，才能让专家信服?

[ Last edited by hanyu0901 on 2012-7-20 at 14:11 ]
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1楼 2012-07-20 14:10:14
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-07-23 13:25:48
问一下，你做熔点的样品是干燥失重后的样品吗，或者你的样品研磨了没？水分对熔点的影响挺大的。

感谢，样品检测之前特意粉碎过了80目筛，粉碎前和粉碎后测得结果一致，我现在怀疑是因为晶型不一致，从DSC图谱上分析可能存在处于中间态的晶型，目前还在分析。。。非常感谢
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13楼2012-07-24 09:22:03
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-20 16:44:39
估计有点悬，熔点也是判断物质纯度重要指标。建议进行结构确认，看是否是此物质，相差这么大还是有点问题的。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2012-07-20 14:55:45
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yang_qing

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-20 16:44:47
理论来说熔点与DSC的检测结果应该一致，而DSC检测的结果真实性应该更好一些，所以推测您的熔点仪是否检测不是很准确，可以先校正一下再测试，仅此建议！
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3楼2012-07-20 16:21:08
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tanyong_1982

木虫 (正式写手)

宝来

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-21 08:16:08
你那dsc是专家信服的，熔点测定仪需要有计量局矫正过，标定过，一般不作为证据提供，TG和DSC为主要提供资料
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我爱懒猫我怕谁
4楼2012-07-21 01:43:50
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