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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题
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hanyu0901

木虫 (小有名气)

[求助] 求助原料药用熔点仪测得熔点与DSC不一致问题

求助大虾：现在手上做的一原料药用熔点仪测得熔点为189℃，但在DSC图谱是169℃，求助这怎么解释，才能让专家信服?

[ Last edited by hanyu0901 on 2012-7-20 at 14:11 ]
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1楼 2012-07-20 14:10:14
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hanyu0901

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lhx070806 at 2012-07-21 10:59:36
6楼的说法有问题。DSC测定的结果一般跟熔点仪是一致的。
楼主的情况确实有点怪，如果DSC测定结果偏高，那么还可以解释成样品在热分析过程发生晶型变化，导致熔点升高。但变低这种情况确实没见过。
另外，楼主用于 ...

所用样品为同批次，晶型也一致，结构确证也准确，这个现象我也头一回碰到。。。不知问题出现在哪？
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10楼2012-07-23 11:14:15
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-20 16:44:39
估计有点悬，熔点也是判断物质纯度重要指标。建议进行结构确认，看是否是此物质，相差这么大还是有点问题的。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2012-07-20 14:55:45
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yang_qing

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-20 16:44:47
理论来说熔点与DSC的检测结果应该一致，而DSC检测的结果真实性应该更好一些，所以推测您的熔点仪是否检测不是很准确，可以先校正一下再测试，仅此建议！
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3楼2012-07-20 16:21:08
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tanyong_1982

木虫 (正式写手)

宝来

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-21 08:16:08
你那dsc是专家信服的，熔点测定仪需要有计量局矫正过，标定过，一般不作为证据提供，TG和DSC为主要提供资料
赞一下(1人) 回复此楼
我爱懒猫我怕谁
4楼2012-07-21 01:43:50
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